我们现在做食品中16种邻苯二甲酸酯的测定的方法验证,依据的标准就是:GBT21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定。重现性和方法检出限都没什么问题,但是在做加标回收时候,出了问题:我们取了自来水样来做加标测试,一个样品:5毫升自来水+2毫升正己烷,一个加标:5毫升自来水+2毫升0.5ppm的标液,振荡一分钟,取上层清液上GCMS测试,可是回收率总是偏大好多,0.5的测出来接近1ppm,以为是水吸收了正己烷,再做就加了无水硫酸钠,但似乎没有效果。各位哪一位做过类似实验或解决过类似问题,可否给一些指点