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主题：【已应助】溶剂对GCMS样品出峰是否有影响

浏览0 回复13 电梯直达
蓝是那么的天
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发表于：2011/11/02 15:29:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做三氯乙烯和二氯乙烷，碰到个很奇怪的问题，用甲醇配制母液和标准溶液，在上机测试，不论SIM还是SCAN模式都找不到目标峰。后来用乙酸乙酯做溶剂稀释母液，上机测试可以得到很明显且峰型很好的目标峰。
上述2种物质都是溶于甲醇的，理论上上机测试是能够得到目标峰的，结果却没有。那么我们是否可以认为是某些溶剂是会影响目标物的测定导致目标物不出峰，那么这又是基于何种机理呢？？？
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2011/11/2 15:34:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标峰被溶剂峰（甲醇）覆盖了吧。
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砂锅粥
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2011/11/2 15:36:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 matt_zheng(matt_zheng) 发表:
最近做三氯乙烯和二氯乙烷，碰到个很奇怪的问题，用甲醇配制母液和标准溶液，在上机测试，不论SIM还是SCAN模式都找不到目标峰。后来用乙酸乙酯做溶剂稀释母液，上机测试可以得到很明显且峰型很好的目标峰。
上述2种物质都是溶于甲醇的，理论上上机测试是能够得到目标峰的，结果却没有。那么我们是否可以认为是某些溶剂是会影响目标物的测定导致目标物不出峰，那么这又是基于何种机理呢？？？
你可以试试同样的条件，用乙酸乙酯做溶剂，看目标物的保留时间是不是很接近用甲醇作溶剂的溶剂峰。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/11/2 16:02:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
及时目标峰被甲醇峰覆盖，也应该可以找到特征离子的，可是用相同方法在相同时间找不到特征离子，而且用SIM模式也没有峰。
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砂锅粥
czcht
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2011/11/2 16:08:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 matt_zheng(matt_zheng) 发表:
及时目标峰被甲醇峰覆盖，也应该可以找到特征离子的，可是用相同方法在相同时间找不到特征离子，而且用SIM模式也没有峰。
那样甲醇的峰的碎片离子肯定丰度很大，目标离子的峰相对甲醇的丰度变得微乎其微了。如果同时出峰肯定不行的，要换条件。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/11/2 16:18:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 matt_zheng(matt_zheng) 发表:
及时目标峰被甲醇峰覆盖，也应该可以找到特征离子的，可是用相同方法在相同时间找不到特征离子，而且用SIM模式也没有峰。
那样甲醇的峰的碎片离子肯定丰度很大，目标离子的峰相对甲醇的丰度变得微乎其微了。如果同时出峰肯定不行的，要换条件。

但是在SIM模式下，只选择目标物的特征离子碎片，甲醇碎片的干扰被扣除，可是还是没有出峰。
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dahua1981
dahua1981
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2011/11/2 16:41:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响有但是一般都很小
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砂锅粥
czcht
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2011/11/2 16:49:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然是可以选择特征离子，但是如果出峰时间和溶剂一样的话，那被轰击的时候可能能量都被溶剂吸收了，轰击到目标的概率可能就变低了。
不知道楼主的目标物浓度大概多大、进样量多大、分流比多大？
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alex-sun
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2011/11/2 17:18:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么柱子？我之前用DB624的柱子碰到过这个问题，不是不出峰，你提取下二氯乙烷的特征离子，因该是是还可以看出来一个很难看的峰，特别难看，我都不想称之为“峰”了，但是还是有的。然后用乙酸乙酯稀释了一下，很漂亮的峰就出现了。
我个人的理解是柱子和溶剂不匹配，具体是什么原理我不太清楚。还望高手指教。
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2011/11/2 17:19:46 Last edit by alex-sun
damoguyan
damoguyan
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2011/11/3 11:16:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是分流还是不分流？ 分流看看甲醇中的能不能出来

甲醇和乙酸乙酯沸点差不多，被溶剂峰覆盖的可能性很小

干嘛又甲醇和乙酸乙酯做三氯乙烯，他们沸点差不多，要么用沸点低的，要么用沸点高的
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2011/11/3 11:20:45 Last edit by damoguyan
七宝
vargas1983
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2011/11/3 14:09:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为是由于溶剂与色谱柱不兼容造成的。朱老师怎么认为呢？
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