主题：【第六届原创】关于多晶硅工厂ICP-MS仪器的维护

支持专家级的介绍大家都来顶一下

我们两个实验差不多，1000级的实验室，7500-CS的MS。不过我们实验室里还有台ＩＣＰ－ＯＥＳ呵呵。不过我有一次洗ＭＳ锥的深刻经历：测石英砂中的Ｂ含量，由于跑硅跑的不够干净，锥堵了，用楼主的上述方法，没有。后来一狠心，用了４0%的HF才搞定

这个原创不错，有不少地方值得借鉴。

ICP-MS检测多晶硅杂质元素浓度的前处理步骤
一、 材料
样品：多晶硅片状块若干；
标准：10ppb的混标母液；
试剂：电子级氢氟酸（<1ppb）配置成1：3氢氟酸一瓶（装入PFA瓶中），电子级硫酸（<1ppb）配置成1：10硫酸一瓶（装入PFA瓶中），电子级硝酸（PFA瓶中<1ppb），再配置成1：10硝酸溶液；超纯水18.2兆欧.
其他：聚四氟镊子一个、锤子一把、移液枪两支，枪头若干、吸管三支、天平一台（小数点后2位）、手套及护具、计算器，电热板。
二、 清洗
样品瓶清洗步骤：
硝酸直接倒入PFA瓶中约5ml，同时倒入硫酸与氢氟酸；拧紧瓶盖，放在电热板上，将瓶中酸回流（1小时）。待瓶子冷却后倒入纯净水保存；每次用之前用超纯水清洗3此以上。
移液枪头清洗步骤：
移液枪头经过超纯水清洗，直接泡在10％硝酸中；每次取样前用镊子夹出用超纯水清洗三次。
三、 前处理的详细步骤
1、样品先用无尘纸包裹，用锤子敲碎;
2、PFA烧杯（或者自制PFA瓶中）称取硅片样品0.3g，用氢氟酸浸泡10分钟后，再用清水洗干净；
3、用移液枪或吸管加1：10H2SO4 0.5ml；
4、用吸管加约4ml氢氟酸,然后小心且缓慢的滴加4ml硝酸（反应剧烈，有黄烟冒出）；
5、等NO2挥发完用吸管加2ml氢氟酸，多晶硅碎末完全溶解后加2ml硝酸；
6、赶酸。将消解杯盖上杯罩，以130℃加热约2~3小时，使液样蒸发成最后一滴，可以忽略不计质量那种液滴；
7、定容。用装有1：200HNO3洗瓶将消解杯内壁淋洗且定容为15ml。此时的溶液为待测样品的0点浓度。得出的元素浓度应为实际的杂质浓度的10倍。
8、采样，将0点数据采集好后，在样与样之间采集时要用1:3氢氟酸清洗雾化器，再同时配置下个浓度；
9、用标准加入法公式：由A浓度配置成B浓度， X为现在称取的液样质量，Y为即将加入的母液质量。
　　　（B—A）X
Y== ——————
　　　10ppb—B

P.S.　和半导体硅生产技术相比，太阳能硅的生产技术没什么可以保密的；和半导体硅检测技术相比，太阳能硅的检测技术更没什么可以保密的。有空我会给大家多提供一些半导体产业的检测方法和设备。

为啥要加硫酸，要测磷吗？

14#的资料很早了。没实际应用吧？用的时候是需要改进的。继续努力！

客观的说，现在行业内，多晶硅和三氯氢硅的分析检测方法已经不再是秘密，基本原理大家都很清楚，但是没有一个统一的分析标准，国标或者行标都没有，仍然在制定之中。在原理之上很多具体方法，各不相同，谁又能说自己的方法一定是最好一定正确？即使是国标和行标的征求意见稿、送审稿，也是问题重重，各方意见不一。

请问你们的空白值有多高？

谢谢分享。

非常感谢，样品前处理需要在洁净间吗？