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主题：【讨论】经基体校正后的曲线如何判定校正后曲线的可靠性？

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penghx2005
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发表于：2011/11/17 18:18:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为何采用用标准样品样作校准曲线，把标准样品作为未知样品用校准曲线测定误差很小，但用于生产样品测定误差就很大。我采用的熔融法波长色散X荧光仪（RigakuZSX100e),用20个标准样品用经验法作基体校正。校准曲线准确度在0.1-0.008之间，校正因子大于0.999。校准曲线如何知道经基体校正后的曲线如何判定校正后曲线的可靠性？请有经验的大侠给予指导。
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2011/11/17 20:00:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，溶片法应该可以较大限度消除基体效应的影响，其测试异常大概和基体效应联系不是那么显著。
个人意见，是否生产样的组成与标准样之间存在较大区别？比如有未知元素？
pS:你所说的“系数0.1~0.008之间，校正因子大于0.99”这个描述不是太理解。
一般来说，曲线制作好后，可以查看其计算系数应该不会达到0.1左右的，至多也就在0.03以下，至于曲线的校正因子，这是关于曲线漂移校正的一个说法吧，貌似你仪器型号采用的软件算法，应该是小于1.3就为OK。所以不好确定你描述的问题指向。假如方便的话，可以截图上来参考参考……
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2011/11/17 20:07:49 Last edit by liuxuwentiger
金水楼台先得月
albert800922
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2011/11/17 20:44:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从楼主描述的来看，还是样品跟标样类型差别大。
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wvenus200
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2011/11/17 21:54:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用溶片法那是可以消除基体效应的影响，但是你要化学分析做一些生产样品校正曲线
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penghx2005
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2011/11/18 9:34:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 名字更新中……(liuxuwentiger) 发表:
首先，溶片法应该可以较大限度消除基体效应的影响，其测试异常大概和基体效应联系不是那么显著。
个人意见，是否生产样的组成与标准样之间存在较大区别？比如有未知元素？
pS:你所说的“系数0.1~0.008之间，校正因子大于0.99”这个描述不是太理解。
一般来说，曲线制作好后，可以查看其计算系数应该不会达到0.1左右的，至多也就在0.03以下，至于曲线的校正因子，这是关于曲线漂移校正的一个说法吧，貌似你仪器型号采用的软件算法，应该是小于1.3就为OK。所以不好确定你描述的问题指向。假如方便的话，可以截图上来参考参考……


将校准曲线图贴上，大侠们帮分析一下
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penghx2005
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2011/11/18 9:42:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 名字更新中……(liuxuwentiger) 发表:
首先，溶片法应该可以较大限度消除基体效应的影响，其测试异常大概和基体效应联系不是那么显著。
个人意见，是否生产样的组成与标准样之间存在较大区别？比如有未知元素？
pS:你所说的“系数0.1~0.008之间，校正因子大于0.99”这个描述不是太理解。
一般来说，曲线制作好后，可以查看其计算系数应该不会达到0.1左右的，至多也就在0.03以下，至于曲线的校正因子，这是关于曲线漂移校正的一个说法吧，貌似你仪器型号采用的软件算法，应该是小于1.3就为OK。所以不好确定你描述的问题指向。假如方便的话，可以截图上来参考参考……


重发图片，刚才不清晰。
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qcz9999
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2011/11/18 11:26:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知您考虑基体效应的问题否
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penghx2005
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2011/11/18 14:22:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qcz9999(qcz9999) 发表:
不知您考虑基体效应的问题否


我测定的元素为钴、镍、铬、铌、钽、钨，选用LiF1，Ni选择LiF2，无重叠，只对吸收增强效应作校正，应该是基体校正后得到的工作曲线，就是进行了基体校正后出现的疑问
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2011/11/18 19:43:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津ZX100E?
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波斯猫
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2011/11/18 20:40:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你曲线的截图，大概有两个问题，也不知道是否对，你参考参考：
1、测试生产样不准确的原因，应该主要是由生产样和曲线制作样的差别引起，建议增加几个生产样制作曲线，可能会有改善
2、判断曲线的可靠性，一般就是看你截图中C/D/准确度/相关系数几个部分，前三项绝对值一般越小越好，俺现在使用的曲线，其准确度系数基本在0.02左右，最好的一个元素达到0.016，实际用起来效果还是不错的
看你截图中，CO比W拟合的效果要好，而且，使用校正因子的线性比不使用要更差，说明你选择的校正因子不是太合适，导致曲线有点扭曲
该帖子作者被版主 albert800922加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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xiangyu316
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2011/11/19 11:53:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 penghx2005(penghx2005) 发表:
原文由 qcz9999(qcz9999) 发表:
不知您考虑基体效应的问题否


我测定的元素为钴、镍、铬、铌、钽、钨，选用LiF1，Ni选择LiF2，无重叠，只对吸收增强效应作校正，应该是基体校正后得到的工作曲线，就是进行了基体校正后出现的疑问


有些方面不是很明白啊，你说测定元素为钴、镍、铬、铌、钽、钨，基体校正中怎么会有铁元素，是平衡组分吗？标准样品中含有哪些元素，就上面说的几种吗？每种元素大体含量范围能否告知？是否实际分析样品含量超出曲线范围或组分差别较大？
个人意见：在保证设备精密度、检出限情况下（实际可以不考虑），验证曲线是否准确，最简单直接的方法就是选几块未参与校准曲线的标准样品测定。要注意检测样品的检测值在曲线线性范围内最具有代表性。
针对我的问题，就楼主传得两幅图来说，能否确信：1、铁的KB与钴的Ka不是重迭影响？2、镍的KB5、Ta的Ln线没有与钨的La线重叠？
至于吸收增强效应，要知道我问的几个问题才好说。
以上为个人看法，供参考
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