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主题：【分享】溶剂效应产生的现象及原因

浏览0 回复8 电梯直达
happy爱米粒
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发表于：2011/11/17 18:08:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时可能会造成的峰展宽、峰分叉现象。。

　　现象

　　色谱图上较早洗脱的峰扭曲变形或者开叉，与此同时较晚洗脱的峰则较为尖锐与对称，这些现象显示一个比较特殊的起因――样品溶液的溶剂很可能强于流动相。例如样品溶液的溶剂是100％乙腈（100％的强溶剂），而流动相的组成则较弱，28％的乙腈与72％的水。第一个峰是开叉的，并且与第二个峰相比，明显地变宽了。当样品溶液的溶剂变成流动相时，所有的峰形都改善了，且变得尖锐。

　　解释

　　当样品进样时,有可能出现峰展宽,最佳的样品溶液组成和体积将会保持在10%甚至更低,在这个例子里,当样品溶剂与流动相溶剂强度不同时,换句话来说,也就是样品未用流动相溶解,因此,有些样品分子溶解在强溶剂(100%ACE),并随强溶剂流过柱子,而有些则溶解在流动相中,从而导致峰分叉。

　　当样品与流动相强度相差较小,进样影响也会小,第一个峰可能会宽于第二个峰,而当这种展宽导致必要的分离度降低时,这样情况应引起注意,例如使用一根短柱,和5UL进样,这与最佳进样体积4UL相近,用了极性更强的溶剂导致分离度明显的降低。

　　避免的方法

　　尽量用流动相来溶解样品，对于梯度洗脱，采用初始的流动相比例。对于在流动相中溶解度小，必须用强溶剂的时候，减少进样体积以消除溶剂效应的影响。   
依稀记得似乎发过一次了，如果是，版主可以删帖哦
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pazuzu
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2011/11/18 10:05:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得乙腈比甲醇更容易产生溶剂效应。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/11/18 16:12:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享，学习了。之前只知道要用初始流动相溶解
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zysygkr
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2011/11/20 16:35:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pazuzu(pazuzu) 发表:
我觉得乙腈比甲醇更容易产生溶剂效应。
说来听听 求解
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pazuzu
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2011/11/21 12:02:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得以前做的，溶剂乙腈比流动相多了一点就出肩峰了，甲醇稍多点没事
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sunjun0620
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2011/11/21 12:07:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这也根溶剂和流动相的溶解性和进样量的多少有关系。
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mxempty
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2011/11/23 15:06:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于在流动相中溶解度小，必须用强溶剂的时候，减少进样体积以消除溶剂效应的影响
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hujiangtao
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2011/11/29 10:14:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂效应柱子比较短时前面出现“踢腿峰”特别明显
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Dora_MTS
v2929341
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2015/11/3 16:26:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做亚硝胺的时候用甲醇做萃取液会出现溶剂效应。
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