主题：【讨论】微波爆管，吓出一身冷汗！

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:

原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
1、你所称的样确实是多了点，中药的话应该是些植物纤维类较多，这些消解后会释放出大量的气体使消解罐压力陡升，造成爆管。而像玻璃这类称1g是没有问题的，所以所称的样品的多少要看样品的材质。像中药材最最多0.5g，最好在0.25g左右。
2、消解液是什么？若加的硫酸、高氯酸容易使消解罐温度瞬间达到很高的程度，造成爆管，像中草药这类样品加硝酸即可消解完全，有时加点双氧水。
3、使用什么样的消解系统，若用控温控压的基本不会出现这种情况，若用红外测温系统也不大会出现这种现象，若使用某超级微波仪也不会，你所用的应该是电热偶测温系统。
4。消解程序，为了安全起见，一般的微波消解仪都会设置一个梯度的消解程序，先升到一定温度（比最终温度小）稳定几分钟再上升到所需温度。也可以设置好几步这样的梯度慢慢达到最高温度，这样就会好一些。

我今天加5ml消解完了后还是有很多细小颗粒，不知道是不是药材里硅含量高的原因。我在赶酸的过程中补加了2ml硝酸和2ml双氧水，还是会有细小的颗粒物。然后又加了0.1ml的氢氟酸，效果好一些。但是不知道氢氟酸能不能彻底赶走，彻底赶走后是什么现象？还是不敢上机，因为的我的矩管和雾化器都是石英的。

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:

原文由 lsq521(lsq521) 发表:
这种罐子好像不耐高压吧，称样量太大，以后对于自己不熟悉的样品还是要预消解的，这样保险。再说爆管，跟领导也不好交代啊。都是银子啊。

原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
你这些消解罐是国产的还是进口的  是什么牌子的啊  我没见过  有点像安东帕的
但安东帕的有控压的啊 

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:

原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
你这些消解罐是国产的还是进口的  是什么牌子的啊  我没见过  有点像安东帕的
但安东帕的有控压的啊 

是CEM的，买的时候安东帕的销售也过来了，但是那个销售不实在，不敢相信，所以选择了CEM。一直没出过事故，这次也仅仅是保管而已，对仪器没影响！

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:

原文由 lsq521(lsq521) 发表:
这种罐子好像不耐高压吧，称样量太大，以后对于自己不熟悉的样品还是要预消解的，这样保险。再说爆管，跟领导也不好交代啊。都是银子啊。

CEM公司号称这是耐高压的，不知道是不是上当受骗啊，呵呵！爆管就爆呗，难道还不允许实验过程中处错误吗？当然本次是自己的错误，接受教训，我们还有备用管！