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主题：【求助】有机磷检测中为何前后谱图差异那么大！

浏览0 回复17 电梯直达
qqzdy00
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发表于：2011/11/21 10:38:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我先跑了一次有机磷农药，感觉出峰正常，基线很正常，比较平稳，之后换了ECD跑有机氯，之后再换过来跑有机磷，怎么基线就这样了呢？我急死了。。。。我感觉这样就是不对头的啊。。。

各位大侠帮小妹看看啊。。
这是第一次跑出来的谱图，感觉还多好的。



这是第二次跑出来的谱图，我设置的条件都是一样的，怎么会这样出峰呢？1.830这个是什么东西啊，拖尾好严重，肯定不是我进的样品，因为每个跑出来都这样的。。。。
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sunjun0620
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2011/11/21 10:56:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
fpd稳定的时间太短了，稳定时间长点。
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2011/11/21 15:21:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稳定的时间长短都是这样的啊。。。。。为什么前面出峰的变成后面出峰了？这是什么峰哦
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雾非雾
mcds
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2011/11/21 16:58:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqzdy00(qqzdy00) 发表:
稳定的时间长短都是这样的啊。。。。。为什么前面出峰的变成后面出峰了？这是什么峰哦


您是不是先老化一下系统再说，如果峰前后改变位置，应该是哪地方的带进去的杂质的。
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sunjun0620
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2011/11/21 20:16:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你跑的是样品还是标准品？走一下仪器空白。
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戈壁明珠
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2011/11/22 18:11:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，说一下个人愚见，您的第一个色谱图也不是很好，基线还算平稳，但是大峰后有负峰（溶剂峰之后）还很严重，系统是有污染的，色谱柱和进样口部分要做一下维护。
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戈壁明珠
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2011/11/22 18:16:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二个图和第一张像相比问题更多，首先基线信号已经好几百了，如果两次的运行参数完全一致，可能污染变得更加严重了。
在者，负峰仍然存在，拖尾也很严重，也说明色谱柱可能有污染。
请问您的样品前处理是如何做的？
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2011/11/24 11:42:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
你跑的是样品还是标准品？走一下仪器空白。


不管跑什么，开始都是这样出峰的。。。奇了怪了
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qqzdy00
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2011/11/24 11:43:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，说一下个人愚见，您的第一个色谱图也不是很好，基线还算平稳，但是大峰后有负峰（溶剂峰之后）还很严重，系统是有污染的，色谱柱和进样口部分要做一下维护。


系统污染哦！！嗯，我先清理下，我是新手哦，各位是怎么清理的呢？
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2011/11/24 11:46:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
第二个图和第一张像相比问题更多，首先基线信号已经好几百了，如果两次的运行参数完全一致，可能污染变得更加严重了。
在者，负峰仍然存在，拖尾也很严重，也说明色谱柱可能有污染。
请问您的样品前处理是如何做的？


就是，我已经严重的意识到这个问题更大！但是真不知道该从何着手！

色谱柱污染就只有老化柱子了。。。

有机磷的前处理，没有过小柱的，直接上机
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ljbb1
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2011/11/24 12:44:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XX，好久我们清洗下进样口，还有色谱柱多老化下嘛。不知道检测器哪里可以清洗不，怎么弄呢？
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2011/11/24 15:27:12 Last edit by ljbb1
手机版： 有机磷检测中为何前后谱图差异那么大！
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