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气相色谱（GC）
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主题：【求助】样品峰严重拖尾！

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xiaoxin2809
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2011/11/24 10:05:58 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tdp001(tdp001) 发表:
你没有提到你测定样品性质，所以只能给你提一下建议：
1、不用轻易切色谱柱；
2、不加内标物，进微量样品测试一下，看峰形如何，我有些担心色谱柱；
3、有些担心衬管的清洗问题，担心残留影响分离效果。你换一根新的衬管看看，如果好了，就是清洗方法有些不妥。


其实我也在怀疑衬管的情况，难道之前用乙醇超声把某些活性位点激活了，而且我们这里没有硅烷化试剂做灭活处理，刚找到一个所谓的新衬管，里面全是石英棉的毛，正用甲醇泡着，估计泡不干净，又不敢再去超声了，但是师姐说她们那里就是超声清洗的，哎，不知道该听谁的
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阳光的味道
sky324
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2011/11/24 10:24:41 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxin2809(xiaoxin2809) 发表:
分流开大一点看看？
-----------------------------------
我一做气相的同学也说过，我就调大了0.5PSI，我不太明白这样做的目的，延长出峰时间，让峰更对称？那也不能太大的，这要涉及到我的杂质的限量和主药的溶解度


分流比开大一些，样品组分进入色谱柱的量就减小叻！

首先要排除其他因素，切柱子要慎重！可以对照上面的资料，查一下原因。自己找不出的话，可以打电话咨询一下工程师！
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张云齐
张云齐
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2011/11/24 11:43:25 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一.检查色谱的安装
二.分流流路有无堵,分流阀工作是否正常
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tiantaishan
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2011/11/24 11:55:41 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流调大一点就可以了（仪器如果有自动分流设置就把数值加大，手动的就把分流阀调大），或减小进样量；可以减小初始温度（如果法规没有强制要求必须和检测条件一致的话）
溶剂峰拖尾很正常，色谱柱过载，适当加大分流，可以减少溶剂进入色谱柱，拖尾就会减小
新买的衬管不用清洗，如果是硅烷话的，用乙醇或甲醇泡得话，硅烷化也会被破坏（当然有些衬管不是硅烷化脱活）
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happy爱米粒
xgy2005
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2011/11/24 11:57:23 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般色谱柱被杂质吸附后由于双保留（分子间作用力和氢键作用力）会导致峰拖尾，是不是色谱柱污染了？或降低进样量试试？
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ins0mnia2010
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2011/11/24 12:01:55 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂非平头峰，拖尾严重，样品峰形同溶剂峰形类似，进样垫新换进样口端排除漏气。

FID检测器？

我的理解是，检测器端堵塞，响应时间变长，使样品尤其对气化后体积大的样品拖尾严重，表现为色谱峰拖尾，柱效降低。

解决方案：若是FID，清洗喷嘴试试。
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luperox
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2011/11/24 12:36:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上个月Agilent工程师维护后，我也遇到了同样的问题。原因是工程师带来的新衬管里面的玻璃毛，是Agilent公司统一用机器装填的，会出现了玻璃毛过紧，堵塞气路的问题。换上自己装的旧衬管后，立刻恢复正常。
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xiaoxin2809
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2011/11/24 13:00:38 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管换了，玻璃毛自己装的，并不紧啊

还没解决啊啊啊啊啊
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xiaoxin2809
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2011/11/24 13:17:39 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ins0mnia2010(ins0mnia2010) 发表:
溶剂非平头峰，拖尾严重，样品峰形同溶剂峰形类似，进样垫新换进样口端排除漏气。

FID检测器？

我的理解是，检测器端堵塞，响应时间变长，使样品尤其对气化后体积大的样品拖尾严重，表现为色谱峰拖尾，柱效降低。

解决方案：若是FID，清洗喷嘴试试。


是FID，那需要顺便清洗检测器吗？貌似比较麻烦，又担心出别的问题，看来我真不适合做实验
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njndaia
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2011/11/24 14:08:42 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一步 进样量可能不是很适当 ， 适当的调小点或者调高试试 。

第二步 柱头看看有没有被污染 ，如果污染了就清理下。

第三步 看看柱子是否坏了 溶剂是否适当???
该帖子作者被版主 mickeylin加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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