快速导航采购仪器提醒

兽药/抗生素检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 食品检测 > 兽药/抗生素检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】瘦肉精回收率低，是步骤问题还是其他问题呢？

浏览0 回复38 电梯直达

可能感兴趣

三根木头

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/3/5 16:07:27 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于用GCMS做受体激素，我碰到的问题还有就是不同的基质（猪肝，猪尿），保留时间有漂移，而且离子丰度相差较远，clen中262和212的离子丰度比较接近，但每次做出来样品和标样离子丰度相差都比较远的。莱克多巴胺更不好判断，经常一扣背景，502就没有了，有时就剩个250，163，都不知道该如何判断了

赞贴

拍砖

sukiliang

禁止发帖修改昵称

ID：sukiliang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/3/7 19:33:51 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
尿的检测pH值是关键因素，做尿要经过酶解后，用乙酸乙酯提取，再用0.1mol/L的盐酸反提取，用氢氧化钠调节pH只6.0，然后过阳离子交换柱就可以了，这样既可以保证3中检测目标物的稳定性，也可以去除杂质。

酶解这一步我们省略了，请问0.1mol/l的盐酸怎么反复提取啊？能说个详细步骤吗？

我们最后是用氢氧化钠调ph到9.5的

我们把步骤优化了，麻烦你能指点一下吗？

5ml猪尿——》调ph9.5——》+氯化钠和乙酸乙酯异丙醇混合液——》振荡——》离心——》吸取上清液——》吹干——》过柱——》吹到剩下1毫升——》倒到样品瓶里——》继续吹干——》衍生化——》上机

不知道哪里应该多做点步骤，使得这三种瘦肉精更稳定，回收率更高

还有哦，貌似猪肉猪肝的回收率也比较低

赞贴

拍砖

三根木头

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/3/12 14:34:02 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
尿的检测pH值是关键因素，做尿要经过酶解后，用乙酸乙酯提取，再用0.1mol/L的盐酸反提取，用氢氧化钠调节pH只6.0，然后过阳离子交换柱就可以了，这样既可以保证3中检测目标物的稳定性，也可以去除杂质。
wjl0220(wjl0220)说的应该是省略酶解，前面的步骤用1031，后面的用468进行提取。可我感觉直接用468提取效果还好些

赞贴

拍砖

sukiliang

禁止发帖修改昵称

ID：sukiliang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/3/12 20:32:20 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三根木头(amumu) 发表:
对于用GCMS做受体激素，我碰到的问题还有就是不同的基质（猪肝，猪尿），保留时间有漂移，而且离子丰度相差较远，clen中262和212的离子丰度比较接近，但每次做出来样品和标样离子丰度相差都比较远的。莱克多巴胺更不好判断，经常一扣背景，502就没有了，有时就剩个250，163，都不知道该如何判断了

莱克多巴胺更不好判断，经常一扣背景，502就没有了，有时就剩个250，163，都不知道该如何判断了

反而这个问题我没遇到过，就是莱克多巴胺多数没检出，就算匹配度70%以上一查看离子丰度基本都不是

赞贴

拍砖