主题:【已应助】求助大神,关于环丙沙星标准溶液配置的问题!!!!

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liushuangg
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最近在研究按照农业部1025号公告-14-2008测试鸡肉中的环丙沙星,但是从供应商那里只能买到盐酸环丙沙星的标准品,请问配置标准溶液时是否需要把盐酸环丙沙星的质量换算成环丙沙星??
我觉得是需要换算的,但是又看到GB 29692—2013中也是用的盐酸环丙沙星的标准品,配置溶液时却没有换算。 请各位大神帮忙解答!!!!!
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lhq84142248
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我们也配置过这种标液,对盐酸形式的是否转换,我们没有参与计算,仅仅把纯度带进去计算了一下!
栀子花开
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一、环丙沙星的三种形式
环丙沙星,CAS:85721-33-1,分子式:C17H18FN3O3,分子量:331.34
盐酸环丙沙星,CAS:93107-08-5,分子式:C17H18FN3O3.HCl,分子量:367.8
盐酸环丙沙星(一水物),CAS:86393-32-0,分子式:C17H18FN3O3.HCl.H2O,分子量:385.82

二、有关标准的规定
GB21312-2007 《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》
规定:标准品采用环丙沙星(CAS:85721-33-1)

农业部1025号公告-8-2008 《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 酶联免疫吸附法》

农业部781号公告-6-2006 《鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法》
规定:标准品采用环丙沙星(C17H18FN3O3),即CAS:85721-33-1

GB29692-2013 《食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法》
规定:标准品采用盐酸环丙沙星,但未明确是否为水合物

GB/T20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》
规定:标准品采用环丙沙星,但未明确何种形式

GB/T23412-2009 《蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法》
规定:标准品采用环丙沙星(CAS:85721-33-1)

农业部1025号公告-14-2008 《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法》
规定:标准品采用环丙沙星(C17H18FN3O3),即CAS:85721-33-1

农业部1077号公告-1-2008 《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
规定:标准品采用环丙沙星,但未明确何种形式

DB35/T 898-2009 《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法》
规定:标准品采用环丙沙星,但未明确何种形式

三、结论
从上述标准看,基本上均采用CAS:85721-33-1作为标准品。在此情况下:
如果标准明确采用CAS:85721-33-1作为标准品,但实际采用CAS:93107-08-5或CAS:86393-32-0作标准品,应进行折算。
如果标准未明确采用CAS:85721-33-1作为标准品,但实际采用CAS:93107-08-5或CAS:86393-32-0作标准品,最好在报告中注明以何种物质计算检测结果。
hujiangtao
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lucifer223
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原文由 栀子花开(qzxmsy) 发表:
一、环丙沙星的三种形式
环丙沙星,CAS:85721-33-1,分子式:C17H18FN3O3,分子量:331.34
盐酸环丙沙星,CAS:93107-08-5,分子式:C17H18FN3O3.HCl,分子量:367.8
盐酸环丙沙星(一水物),CAS:86393-32-0,分子式:C17H18FN3O3.HCl.H2O,分子量:385.82

二、有关标准的规定
GB21312-2007 《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》
规定:标准品采用环丙沙星(CAS:85721-33-1)

农业部1025号公告-8-2008 《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 酶联免疫吸附法》

农业部781号公告-6-2006 《鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法》
规定:标准品采用环丙沙星(C17H18FN3O3),即CAS:85721-33-1

GB29692-2013 《食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法》
规定:标准品采用盐酸环丙沙星,但未明确是否为水合物

GB/T20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》
规定:标准品采用环丙沙星,但未明确何种形式

GB/T23412-2009 《蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法》
规定:标准品采用环丙沙星(CAS:85721-33-1)

农业部1025号公告-14-2008 《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法》
规定:标准品采用环丙沙星(C17H18FN3O3),即CAS:85721-33-1

农业部1077号公告-1-2008 《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
规定:标准品采用环丙沙星,但未明确何种形式

DB35/T 898-2009 《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法》
规定:标准品采用环丙沙星,但未明确何种形式

三、结论
从上述标准看,基本上均采用CAS:85721-33-1作为标准品。在此情况下:
如果标准明确采用CAS:85721-33-1作为标准品,但实际采用CAS:93107-08-5或CAS:86393-32-0作标准品,应进行折算。
如果标准未明确采用CAS:85721-33-1作为标准品,但实际采用CAS:93107-08-5或CAS:86393-32-0作标准品,最好在报告中注明以何种物质计算检测结果。
如果是用的盐酸环丙沙星要折算成环丙沙星直接根据分子量这算就行了吧?环丙沙星的质量=盐酸环丙沙星质量×331.34/367.8 ?
栀子花开
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原文由 lucifer223(v3024336) 发表:
如果是用的盐酸环丙沙星要折算成环丙沙星直接根据分子量这算就行了吧?环丙沙星的质量= 盐酸环丙沙星质量×331.34/367.8?


举个例子容易说明问题:
以上海安谱为例,环丙沙星主要有以下几种产品,折算公式分别是:
1.环丙沙星盐酸盐一水合物,86393-32-0,分子量:385.82,含量 ≥98.0%
折算公式:环丙沙星的质量=环丙沙星盐酸盐一水合物的质量×98.0%×331.31/385.82
2.环丙沙星,CAS:85721-33-1分子量:331.34,含量≥98.0%
不用折算
3.环丙沙星(盐酸盐) 标准品,分子量:367.8, CAS:93107-08-5,纯品型
折算公式:环丙沙星的质量=环丙沙星盐酸盐的质量×331.31/367.8
xfgwy
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其实要看你出具的报告是什么东西了,如果是环丙沙星就需要换算
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