主题：【求助】DSC测Tg时，扫出来的峰有个阶梯状的两个峰连接 应该判定哪个为Tg呢？

原文由 cherry095(cherry095) 发表:

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
玻璃化转变出不完全就有其他现象出现的,用onset更合适,因为无法确定真正的midpoint点.

所以midpoint有定义么？ 是指的什么点呢？

原文由 feng_unicorn(feng_unicorn) 发表:
我觉得是这个样品的热焓松弛，建议去除热历史做第二个升温过程

原文由 tutm(tutm) 发表:

原文由 feng_unicorn(feng_unicorn) 发表:
我觉得是这个样品的热焓松弛，建议去除热历史做第二个升温过程

说得有道理。

建议在第一次加热超过这个峰以上10-20度后，将坩埚拿出来快速冷却，然后做第二次升温，看看是不是一个典型的Tg台阶了。

原文由 cherry095(cherry095) 发表:

原文由 tutm(tutm) 发表:

原文由 feng_unicorn(feng_unicorn) 发表:
我觉得是这个样品的热焓松弛，建议去除热历史做第二个升温过程

说得有道理。

建议在第一次加热超过这个峰以上10-20度后，将坩埚拿出来快速冷却，然后做第二次升温，看看是不是一个典型的Tg台阶了。

不太懂诶 这样做的道理是什么呢？没学过这个真是烦躁啊。。。这就是消除热历史么？ 玻璃化必须是个台阶么？

原文由 feng_unicorn(feng_unicorn) 发表:
同意楼上的，

下面的一段文字从小木虫上看到的，人家说是本论坛的朋友解释过的，给楼主看一下

大多數高分子材料在成型以後就開始進行物理老化(physical aging)的過程,
如果時間夠久, 或是溫度夠接近Tg之時,終能使熱焓越來越接近(且高於)熱力學平衡狀態.
在這個溫度或低於這個溫度開始升溫掃描時,在接近Tg之前, 因為加熱速率使熱焓改變的動態過程跟不上當時的溫度應有的平衡熱焓的緣故,使得材料的熱焓反而轉為低於熱力學平衡熱焓. 那麼在通過Tg當時, 剛好分子鏈也變軟了, 有足夠的運動能力急著返回熱力平衡態, 這時就會跟外界奪取能量來滿足這個需求. 因此我們再分析圖譜看到的結果就是一個伴有吸熱峰的Tg了!
通常, 物理老化越完全的狀況就會有越大的Tg吸熱峰出現, 有時這個Tg根本會被淹沒而以為是一個單純的熔點呢!
確認的方法很簡單, 只要在第一次升溫加熱通過Tg以上大約10~20度C, 再快速的冷卻下來之後, 進行第二次升溫掃描就會看到典型的Tg呈現了!

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
能透露一下是啥材料吗？