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主题：【求助】改良式凯氏定氮器蒸馏爆沸

浏览0 回复8 电梯直达
ryoheishinya
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发表于：2011/12/10 08:38:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室最近在做粗蛋白测定。
老总说先用最原始的玻璃仪器做。我买的是改良式的凯氏定氮器。
问题在于，每次我开始加热的时候，夹层水还没沸腾，气泡就会很听话地出来，这是好事，但是，一旦夹层水开始沸腾了，硼酸接收瓶也开始变色的时候，就开始发生倒吸。先是反应室里面的溶液开始倒吸出夹层水里面，然后接收瓶里的溶液也开始倒吸，如果倒吸幅度还不算大，我也可以继续蒸馏，但是，问题是水位有时候已经到了快要进入反应室的高度了，为了不继续倒吸，所以我只能停止接收了。
所有的网上视频，教科书，都说，在夹层水开始沸腾开始计时再继续蒸馏几分钟，或者是接收瓶的硼酸变色了以后，再继续蒸馏几分钟。但是我现在这个状况，根本没法继续蒸馏。
是我夹层水里的水加的不对吗？我没有加的很高，就稍低于蒸馏瓶的瓶颈拐弯处。然后反应液试过加10ml，也试过加5ml的，但是依然不影响它倒吸。
再有就是我测出的含量都稍低，比标准值都低。已经测过四五次了，不知道是不是这个爆沸倒吸的问题导致它含量偏低？
请各路大侠尽量给我一些好建议，谢谢！
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2011/12/10 13:20:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加热不够均匀，火力要控制。
贴子发到相关版面才会有人关注的。
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去年冬天
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2011/12/11 16:18:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
倒吸一般都是加热不均匀才导致的。
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2011/12/11 16:19:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外球泡的水一定要高过内球泡。
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2011/12/11 16:20:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内球泡试液不应超过三分之二。
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2011/12/11 16:21:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有会不会是你的装置有地方密封不严呢？
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盛泰电子
SH102299
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2011/12/12 11:18:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用智能一体化蒸馏仪吧，很方便的。全自动蒸馏，无需外接自来水冷却，可以实现定量定时蒸馏处理。

防倒吸方面在馏出液的出口设置一单向阀，防止加热过程或加热结束后出现的倒吸。

还可以做凯氏氮的实验
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2011/12/19 17:41:04 Last edit by dyann
wufenyut
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2011/12/13 7:24:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到过，没发生倒吸，不知道是不是我比较帅呢
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wufenyut
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2011/12/13 7:25:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过，现在用自动蒸馏装置，很好用，当然会有点成本，据说是十几万买的吧，
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