主题:这样的谱图合格吗?

浏览0 回复23 电梯直达
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茅茅
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原文由 impulx 发表:
什么叫基线不平啊 ? 基线能在80%T以上?是什么意思呢?
我是用KRr压片法做的,但是我用空气作得背景
看过你前边发的帖子,不知道怎么用空白片做背景,空白片是KRr的话,每次都必须扫描吗?
望大家指教!



我的做法是这样,把压好的空白片放在称量瓶里保存,每次做时都重新扫描。

步骤:
1. 样品室里什么也不放,扫描,得到空气的背景图。这时紧接着再扫一下,屏幕上会出现一条100%T的直线;
2. 放入空白片,以空气为背景扫描,好的图谱应该是75%T以上的一条直线,在某些位置略有朝下的弯曲,属正常。
3. 把空白片作为背景扫描,保存。
4. 放入样品片,以空白片为背景,扫描。

基线的说法是参考了紫外光谱,其实应该叫“顶线”,把红外图谱倒过来看才是基线。是书上没有的,我自己便于理解这样说的。
茅茅
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原文由 diamond 发表:
有些疑问可以讨论:
1、用空白片来扣除是否能校正这种基线倾斜呢?要校正这种倾斜,必须空白的光谱也是同样的倾斜,这好像不是很容易啊。
2、基线透过率也可以根据实际情况而定,当然有规定的一定要遵守。


我分析这个图谱,觉得片子不够透明和均匀。必须重新压1片。
不是说让空白片也倾斜,而是空白片和样品片的基线最好都做到平直。
diamond
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基线倾斜的问题是我误会了,不好意思。还有个问题(不好意思,我问题比较多),片子不一定要求透明吧,还是应该依据做出来的图谱而定,而且片子是否透明也有样品的因素。以前碰到过一个样品,刮下来的灰色的油漆碎片。按照平时的方法压片,分散很差很难碾细吸收很小。后来一狠心加了很多的样品(平时的5,6倍),结果压出来的片子是深灰色不透明的。扫了一下,结果基线的透过率在7.5% ,估计我一辈子也忘不了了,但做完基线校正后一张非常好的图谱就产生了。最后红外定性的结果得到了裂解质谱的印证。所以我想“规定,是为了最终目的服务的”,那我们是否有时候该跟据最终目的来“颠覆”一下规定呢,就好比《笑傲江湖》中的“独孤九剑”无招胜有招,是否就能更加洒脱些呢?
Michelle
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茅茅
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原文由 diamond 发表:
基线倾斜的问题是我误会了,不好意思。还有个问题(不好意思,我问题比较多),片子不一定要求透明吧,还是应该依据做出来的图谱而定,而且片子是否透明也有样品的因素。以前碰到过一个样品,刮下来的灰色的油漆碎片。按照平时的方法压片,分散很差很难碾细吸收很小。后来一狠心加了很多的样品(平时的5,6倍),结果压出来的片子是深灰色不透明的。扫了一下,结果基线的透过率在7.5% ,估计我一辈子也忘不了了,但做完基线校正后一张非常好的图谱就产生了。最后红外定性的结果得到了裂解质谱的印证。所以我想“规定,是为了最终目的服务的”,那我们是否有时候该跟据最终目的来“颠覆”一下规定呢,就好比《笑傲江湖》中的“独孤九剑”无招胜有招,是否就能更加洒脱些呢?


同意你的观点,最后还是要看图谱。呵呵,你的比喻倒是很生动形象啊!
茅茅
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原文由 cmc 发表:
基线不平倒可以用软件校正一下


是,可以用软件校正,透光率达不到要求也可以用软件校正的,但是我们都主张最好是用原始的图谱。看是什么要求了。
kuangkuang
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路漫漫而求索
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你的透过率太小,我的意见是样品含量过高或压片不好,峰形还可以
impulx
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diamond
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基线校正可以有所改善(只能用于定性)。看你的图样品吸收不大,但透过率很小,光靠软件好像不行,还是按照mhq111111说的作个盐片的空白扣一下吧。
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