主题:等离子体的稳定时间?

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alexright
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原文由 shaweinan 发表:
原文由 wangfeidown 发表:
我的是intrepid.在等离子体或是光室温度不稳定的情况下表现出来.


  我们这里的仪器是常开的,热电仪器的光室是恒温的,所以我认为只要没有移动和震动,就不会造成波长变化。测出数据的不稳定应该是等离子体还没稳定引起的。

等离子不稳定是什么意思?
同时,我遇到了这样一个情况,使用前一天晚上的蒸馏水,点火就不行;换了水就可以了,是什么原因。(都是蒸馏水啊,难道是巧合)
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我也同意.只是我们测的样品非常有限,也许一个星期能测三五个样品就不错了.每天开着机器待机觉得声音太大所以是"常关"了,在有样品时才提前打开造成的.
shaweinan
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在等离子体点燃之前要先启动高频震荡电路,不论是震荡电路还是等离子体在刚开始都不会马上稳定,它们一般需要经过一段时间才能稳定下来,所以如果在这段时间进行标准化和检测,得到的数据变化就会比较大。
shaweinan
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原文由 wangfeidown 发表:
我也同意.只是我们测的样品非常有限,也许一个星期能测三五个样品就不错了.每天开着机器待机觉得声音太大所以是"常关"了,在有样品时才提前打开造成的.


  热电ICP光谱仪光室的温度是华氏90度,正负误差不得超过0.5度。我们这也有突然停电的时候,我遇到的一次就是光室温度降到了差不多华氏60度,开机后我注意了一下,光室温度升到正常值大约需要近三个小时。有一次等着给学生开实验,只差1度我就开始做了,结果数据明显不好,其原因就是谱线位置发生了变化。
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热电的操作说明有这么一条:必须有Ar的情况下,提前仪器里面有一个switch on的开关(我也呈用过),这样不点燃等离子体焰的情况下CID已经开始制冷了;可以提前使光室的温度稳定(F=90±0.5).之后在点燃等子体(而高频线圈、等离子体也需要稳定时间)似乎是作用不大。不能确定对波长位移是哪个影响才是主要的?
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等离子不稳定是什么意思?
同时,我遇到了这样一个情况,使用前一天晚上的蒸馏水,点火就不行;换了水就可以了,是什么原因。(都是蒸馏水啊,难道是巧合)


  等离子体不稳定这可能与高频线圈(RF)的工作状态有关,只有在RF发射功率稳定的时候等离子体放电形成的环形电流才是稳定的。环形电流对稳定又对元素的激发能量(温度)有关。

  不点燃焰炬的不具体是什么现象?现象不同其出现的原因也是不同的。是否有尖端放电后瞬间点燃后又熄灭?还是只有尖端放电声?
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热电ICP光谱仪光室的温度是华氏90度,正负误差不得超过0.5度。我们这也有突然停电的时候,我遇到的一次就是光室温度降到了差不多华氏60度,开机后我注意了一下,光室温度升到正常值大约需要近三个小时。有一次等着给学生开实验,只差1度我就开始做了,结果数据明显不好,其原因就是谱线位置发生了变化。


你有没有试过将光室温度下调到F!=90±0.5的时候?
我试过89.5,但等仪器运行一个小时以后它的温度反而还是指示到了90,只好又调回到原值了。
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原文由 jhcnal 发表:
我认为是点火后过10分钟。


点火10min就开始测你觉得数据如何?是否也会有波长位移的现象?
wyf
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ICP体积有那么大,预热恒温肯定需要相当长一段时间.但如果样品数量很少(如一两个样),由于测定时间短,基线飘移小,可以不用预热,开机就马上测.
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原文由 wyf 发表:
ICP体积有那么大,预热恒温肯定需要相当长一段时间.但如果样品数量很少(如一两个样),由于测定时间短,基线飘移小,可以不用预热,开机就马上测.


对于样品数量极少这部分影响确实是不是太严重!
问题是谱线的校准的问题?在仪器没有稳定的情况下校的谱线位置也会是准确值?
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