快速导航采购仪器提醒

X射线荧光光谱仪（XRF）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > X射线仪器 > X射线荧光光谱仪（XRF）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第六届原创】烧失量的测定及几点体会

浏览0 回复17 电梯直达

金水楼台先得月

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/12/21 08:39:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为albert800922原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

地质样品中烧失量的测定及几点体会

一：基本知识

1、岩石化学全分析：亦称为岩石硅酸盐全分析。它既是岩石学研究的重要手段，也是内容之一，对于岩石的分类命名、岩石组合特点、岩石系列的划分、岩石的蚀变交代及原岩的恢复、岩石化学成分的研究都有着重要意义。同时对岩石的成员探讨和含矿性的研究等理论性问题，也具有实际意义。因此，历来受地质工作者和地质实验工作者所重视。

2、岩石化学全分析项目开展的意义

岩石化学全分析项目在十年前我室采用化学方法开展过，分析过程十分繁琐复杂。近十年来由于人员的流失，该分析项目在一直没有开展。我室自从引进X射线荧光光谱仪以后，把岩石全分析项目重新提上日程。通过去年一年的努力，建立了岩石主量元素分析程序，并通过了计量认证考核。今年通过反复实验，解决了全岩分析缺失的两项烧失量和亚铁的测定,完善了岩石化学全分析项目。

上述烧失量等12项的全分析结果，其总量一般可达98%以上，他们基本代表了岩石中主要造岩元素的含量，其他组分则为微量。不过衡量岩石化学分析的精确度，是看其各项的总和是否达到规定标准。按照地矿部规定的岩石化学全分析的总量误差范围为：Ⅰ级标准99.30%～100.70%，Ⅱ级标准98.70% ～ 101.30%。但是各项分析结果的总量计算不是简单的项目相加，而应当根据所分析的项目和实际情况，进行相应的调整后相加才为正确。

3、烧失量的定义

烧失量又称为灼烧减量。是样品在高温下由于碳酸盐、硫酸盐和硫化物等分解、有机物质挥发和失去水分等所减少的质量，以质量分数%表示之。

4FeO+O₂→2Fe₂O₃

CaCO₃ → CaO+CO₂↑

CaSO₄·2H₂O → CaSO₄+2H₂O↑

Al₂O₃·2SiO₂·2H₂O → Al₂O₃·2SiO₂+2H₂O↑

该帖子作者被版主 Onway加 10积分， 2经验，加分理由：很好的知识，有收获。

2
赞贴
17
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

金水楼台先得月

禁止发帖修改昵称

ID：albert800922

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/21 8:39:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二：仪器设备

1、白金坩埚

2、瓷坩埚

3、分析天平

4、高温炉

赞贴

拍砖

2011/12/21 8:58:42 Last edit by albert800922

金水楼台先得月

禁止发帖修改昵称

ID：albert800922

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/21 8:40:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三：烧失量测定

1 、测定方法

2、结果计算

烧失量

式中：m-烘干样品质量，g

m₁-空坩埚质量，g

m₂-灼烧后样品+坩埚质量，g

3、质量的控制

样品结果根据《地质矿产实验室测定质量管理规范》中岩石矿物试样化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型计算，标准样品和实际样品测定值均满足测定要求。结果见表（1）、表（2）。

表1：标准样品分析结果对比
所有标准样品结果符合地质实验室质量管理规范。
表2：实际样品分析结果对比
所有样品结果都合格。

赞贴

拍砖

2012/1/16 17:06:43 Last edit by albert800922

金水楼台先得月

禁止发帖修改昵称

ID：albert800922

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/21 8:57:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

四：几点体会

时间的把握：干燥后的恒重瓷坩埚具有吸水性，放在空气中每分钟的称量值都会增加，所以每次样品从高温炉中灼烧的时间必须相同，取出后样品在裸露空气中的冷却时间和放入干燥器中冷却的时间必须一样。

天气的选择：烧失量测定时对于天气质量要求特别严格，因为空气的湿度、温度等对样品的测定影响特别大，测量同一批样品包括复查，一定要在天气情况基本一致的情况下进行。

天平的选择：样品烧失量的误差要求特别严格，烧失量在1%左右的样品的允许误差不能超过0.0003g，所以天平的准确性和稳定性特别重要。

高温炉的选择：样品必须再1000℃的高温下反复灼烧，所以高温炉必须达到额定温度。

坩埚的选择：铂金坩埚：耐高温，不吸水，不损失，不用每次测定前反复灼烧恒重。瓷坩埚：反复灼烧容易产生破裂掉瓷飞瓷等现象，容易导致整批样品的报废。

安全防护：防止灼伤防止灼伤。

赞贴

拍砖

2011/12/21 9:15:39 Last edit by albert800922