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近期对一批茶叶样品进行了检测,过程与大家分享,欢迎讨论、指教。
这批茶叶要求测定有机氯和菊酯类农药残留,ECD容易出现DDT的假阳性,因此采用GB/T 23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定
气相色谱-质谱法》。
GB/T 23204-2008采用氨基-石墨化碳固相萃取柱去除色素和其他干扰,个人感觉比GB 5009的方法简便、污染少、对仪器损害小。
以下,开始前处理:
1.称取约5g样品于50ml离心管中
2 加15ml乙腈,均质提取,离心,取上清液与100ml鸡心瓶中。残渣再提取一次,合并后进行旋蒸。
3 标准上要求40度水浴旋蒸,但实际操作还有可能沸腾,所以我水浴温度设置为36度。另外,如果要测敌敌畏等低沸点农残,水浴温度低些回收率会更好。具体温度要平衡回收率和工作效率。旋蒸至壁上绿色带有白灰色,最底部还是绿色时就是标准说的1ml左右了
4 等待旋蒸和旋蒸ed的样品:
5 这里使用的是安谱的氨基-石墨化碳柱,算下来将近70大洋/根,上面这6根就顶上两条芙蓉王了~~~烧钱!
10ml乙腈:甲苯(3:1)预洗氨基-石墨化碳柱,弃去流出液,将浓缩液转移至小柱上,用2ml乙腈-甲苯洗涤鸡心瓶3次,洗涤液也移入柱中。快流尽时加10ml乙腈-甲苯洗脱,以上流出液均接入带刻度鸡心瓶中。
标准中会在柱上加无水硫酸钠,其作用是除水。但茶叶本身是经过炒干过程的,不会有水。
6 洗脱时一定要慢速,稍微快点色素就容易流出。这款柱子大概加10ml乙腈-甲苯回收率就可以了,再多色素就要流出了。
7 将流出液旋蒸至约0.5ml,加5ml正己烷萃取,重复两次,转移至另一鸡心瓶中,旋蒸近干后定容至2ml,再加内标,待上机测试。
8 这批样品从粉碎到完成前处理,花了2天半时间,可是累坏了,到窗口眺望眺望远景,平复疲惫的心灵
门前就是湖,旁边还有个小小的湿地公园。但冬天风嗖嗖的~~~
9 茶叶是比较脏的样品,且有些农残本身不稳定或易被吸附,所以进样口的衬管没有填充玻璃棉,但柱前会加段保护柱
之前潭里有版友表示这样可能会导致质谱真空度差:实验过几次,这种玻璃两通似乎对细柱的气密性要好些,使用过一次后再连接其它柱子气密性会变差。
10 上机测试了,下班!