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主题：【求助】求助！平行样三氯杀螨醇的结果偏差极大。

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hxb85
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发表于：2009/12/02 14:25:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教三氯杀螨醇的出峰问题，现用ECD检测器，HP-5毛细柱 升温程序75（2min）-25升温-200（2min）-6升温-260（25min）14.414分出峰，但出峰的结果平行样偏差3倍，请教是什么原因所致，（其它峰大小偏差不大）。
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2009/12/2 14:28:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测仪器共地了吗？
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2013/9/25 8:57:48 Last edit by mcds
雾非雾
mcds
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2009/12/4 20:30:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从我们做的看,三氯杀螨醇比较稳定,有没有可能是基底的影响?
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moonstar829
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2009/12/7 14:33:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般不会出现这种情况，是否为柱流失所致（这也不应该的），进样方式是否都一样？
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qmiao
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2009/12/7 14:34:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此农药易在进样口降解，务必GC维护好
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liuganyang
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2009/12/10 10:56:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此农药好像有两个峰
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hxb85
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2009/12/16 16:01:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因查出来了，是因为hp-5柱子残留，这柱子有些年头了，导致结果一个比一个高，现在进一针就在进一次空白样，平行样对的上了，谢谢大家的热心帮忙。
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gentlehorse
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2009/12/16 17:04:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是柱子残留还是进样口衬管残留?个人人为还是进样口的可能性大点.不过也无所谓了,因为楼主已经找到解决办法了------进一针后就再进一次空白样.
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楼-楼
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2010/2/25 11:43:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qmiao(miaoshui) 发表:
此农药易在进样口降解，务必GC维护好[/quote
--------------------------------------------------------------------------
根据我的经验，三氯杀螨醇的降解以前处理步骤中为主，仪器进样口的降解很少。如果样品中有三氯杀螨醇，滴滴涕的检测值就非常不稳定，隔天做出来的结果可能会有很大差别。
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雾非雾
mcds
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2010/2/25 20:24:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hxb85(hxb85) 发表:
原因查出来了，是因为hp-5柱子残留，这柱子有些年头了，导致结果一个比一个高，现在进一针就在进一次空白样，平行样对的上了，谢谢大家的热心帮忙。


是不是您日常分析用的升温程序高温段持续的时间不够，才会使柱子有残留。一般在最后一个峰出来之后还要保持20-30分钟才能结束升温程序，起到高温热清洗的作用。
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