原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主上两个图看一下,拖尾是样品本身的性质与固定相结果的结果,看你的说明应该与硬件无关,是分析方法的原因,请参考抑制拖尾的相关方法。
原文由 yingchunzh(yingchunzh) 发表:
首先建议楼主整理一下思路:既然你发现了碱性系统峰型很好,恭喜你,你已经初步摸索除了流动相的类型,按着这个思路走,确定最后流动相就好了,此时,不要纠结于残留的问题,因为这和你流动相摸索就是两码事,残留的问题应该从化合物的类型、色谱柱的类型等方面去考虑。比如:你用的什么色谱柱?是否真的能承受9以上的碱性体系,不要相信广告哦。
原文由 xubang123(xubang123) 发表:原文由 yingchunzh(yingchunzh) 发表:
首先建议楼主整理一下思路:既然你发现了碱性系统峰型很好,恭喜你,你已经初步摸索除了流动相的类型,按着这个思路走,确定最后流动相就好了,此时,不要纠结于残留的问题,因为这和你流动相摸索就是两码事,残留的问题应该从化合物的类型、色谱柱的类型等方面去考虑。比如:你用的什么色谱柱?是否真的能承受9以上的碱性体系,不要相信广告哦。
残留问题,就是碱性系统中根本问题,目前还没找到很好的办法避免,当然这可能也与化合物的性质有关,因为其他一些化合物在碱性条件下,残留没那么大的。
其实能承受PH9以上的色谱柱本身就不多的,选择空间本身就不大。有些柱子虽然短期能够承受高PH,但实际上本身已经对其产生负面作用。正常碱性条件下,我们使用的是Phenomenex Gemini C18 4.6*50mm 5μm,这款柱子理论上和实际上都是行得通的。而这Phenomenex Kinetex C18 50*2.1 mm,2.6 μm柱子,说明书上是可以的,不过 实际上也就走个几百针,柱效就下来了,尤其是在高柱温下。