主题:【讨论】关于测玩具行业的八大重金属的一些问题--AAS

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zhkulinxi
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请教各位,我现在的实验室主要是用PE的AA400火焰法做玩具中的Pb和Cr2种元素,但是现在也想能够测其他的6种重金属,即Hg,As,Se,Ba,Cd,Sb,,,,现在我实验室的设备就是电热板,然后燃气是乙炔,助燃气是空气,,然后还有一个测Hg的氢化物反应装置,,我想问下,如果要可以测这六种元素的话,在设备,仪器,试剂等方面,还需要添加什么的或者有什么要求的?然后测量方法哪些方面有差异的? 由于本人对这6种元素不熟悉,请各位老师赐教!
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damoguyan
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zhkulinxi
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原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
AA搞8种,难,10ml够你的AA吸几次?
额,,,我最后都是定容到50mL的,,另外我最汉族要是想搞清楚测另外几种元素需要什么条件,呵呵
秋月芙蓉
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由于这八大金属限度比较高,一般用ICP做
AA要分好几次测定,应用的仪器方法也不尽相同
Star
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没用过AA测Hg、As,不评价,不过一般都是用原子荧光测,同样,Se、Sb用原子吸收测试效果也很不好。

一般情况用ICP测可以一次性搞定,如果用AA,那么会很麻烦,何况你说你定容到50mL,那么测试As的检出限就达不到要求了
sdlzkw007
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建议您仔细研究一下标准方法,尤其是欧盟的方法,里面特别说明了检测的元素最高法定限量,修正系数,以及对仪器和方法的检出限量要求,原则上仪器和方法的检出限量要满足最高法定限量的十分之一。也就是说铅的最高法定限量是90mg/kg,方法的检出限量要满足不高于9mg/kg;通过称样量和定容体积计算出检测浓度,再选择合适的仪器和方法。祝你好运!
该帖子作者被版主 tianyamingye2积分, 2经验,加分理由:有理。
huangza
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如果有条件,这么多元素用ICP一次测定,当然As,Hg可以用原子荧光,我们也正在考虑建立检测条件。铅、镉用火焰-石墨炉一体,其它的元素没有测过
chemistryren
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桌子下面少个八
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
空气-乙炔火焰测钡是不行的了.需要笑气-乙炔/


测钡要用到笑气-乙炔,其他的以现在的条件倒也可以做。
Pb、Cd、Cr用火焰做,钡用笑气-乙炔做,其他用氢化物发生器做。
不过因为每个元素都要单独做,每个标都要配,会耗费大量时间,整体测试过程比较烦琐,如果是少量样品的测试倒还行,大量的话建议还是用ICP测。
zhkulinxi
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原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
空气-乙炔火焰测钡是不行的了.需要笑气-乙炔/


测钡要用到笑气-乙炔,其他的以现在的条件倒也可以做。
Pb、Cd、Cr用火焰做,钡用笑气-乙炔做,其他用氢化物发生器做。
不过因为每个元素都要单独做,每个标都要配,会耗费大量时间,整体测试过程比较烦琐,如果是少量样品的测试倒还行,大量的话建议还是用ICP测。
非常感谢你的回答,我还想问下,除了Ba要用笑气-乙炔做外,还有哪几个元素前处理中是电热板满足不了的,必须要用微波设备加热的,,另外还需要什么试剂啊,比如我听说测Hg还需要硼氢化钠先和溶液反应的,请赐教!
GRANT
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http://www.instrument.com.cn/download/shtml/113604.shtml

AAS测EN71-3 8个金属可溶出量,是没问题的
铅 铬 镉 AAS 火焰法足以
钡,你需要配置笑气气体和专用的燃烧头

汞 砷 硒 锑 用氢化物发生器, 汞是冷原子法测试,其它三个用火焰法,同时还需配制专用的石英管

你们实验室如果要测总量铅 镉,加热板可以应付油漆涂层等容易消解的物料,但对付塑胶塑料就需要用微波了,如果没有微波,将就用马弗炉吧

测总汞,也要用微波,汞易挥发,如果没有微波,试下回流消解,效果也可以

测总铬,我的经验是微波是最好的

你说的Hg还需要硼氢化钠先和溶液反应的之类的,你去看下氢化物发生器的说明书吧,先看好书,再来问
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