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主题：【求助】石墨炉测铅升温程序

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lang2899
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2012/1/11 17:01:32 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
操作界面直接按F5  然后仔细看看仪器推荐条件 铅应该还是比较好做的！把灰化时间改成20s 先不加基体改进剂试试！
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wandoutang
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2012/1/11 19:43:11 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
具体你的前处理是怎样的呢？样品空白不平行会不会前处理导致的呢？


样品用干法消化：称1g样品，炭化，然后放进马弗炉525度，6个小时，然后冷却，加入1ml 0.5mol/L的硝酸（优级纯的）
不是空白不平行，是两个样品不平行，相差很大，我今天又重新做了一次，结果还是一样。今天分别作了干法消化和湿法消化，两个平行样的吸收值还是相差很大，会不会仪器出现问题了？
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wandoutang
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2012/1/11 19:46:37 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhwaisw(zhwaisw) 发表:
基体改进剂空白那么高肯定是不可以的，必须更换。如果不加基体改进剂，灵敏度会降低，对测量低含量样品是不利的。
一般测铅的时候酸度也很重要，酸度太低也会导致结果不准确甚至没吸光度，在使用酸的时候，也要注意算的空白值。


酸的吸收值我也测了，不加基体改进剂的时候是0.001899，加了基体改进剂后变成0.02736
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wandoutang
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2012/1/11 19:51:01 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
基体改进剂的加入与否，改变的是灰化和原子化温度，貌似你没注意这点吧


加基体改进剂后，不改变灰化温度和原子化温度，超纯水的吸收值为：0.03394

改了灰化温度由900----->1100，原子化温度由1500-------->1700

超纯水的吸收值变为0.01924
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wandoutang
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2012/1/11 19:52:21 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
换基体改进剂，这么高的空白肯定是不行的。你使用的那个牌子的磷酸二氢铵？
加基体改进剂磷酸二氢铵的话，灰化温度900度还是稍高了点。


我们用的是国药集团的，上海生产的，900是没加基体改进剂时仪器本身推荐用的温度
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2012/1/12 10:15:53 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
换基体改进剂，这么高的空白肯定是不行的。你使用的那个牌子的磷酸二氢铵？
加基体改进剂磷酸二氢铵的话，灰化温度900度还是稍高了点。




国药集团的，上海生产的，我们仪器推荐不加基改时灰化温度是900，加了基改可以提高到1100
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2012/1/12 10:16:40 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
具体你的前处理是怎样的呢？样品空白不平行会不会前处理导致的呢？


样品用干法消化：称1g样品，炭化，然后放进马弗炉525度，6个小时，然后冷却，加入1ml 0.5mol/L的硝酸（优级纯的）不是空白不平行，是两个样品不平行，相差很大，我今天又重新做了一次，结果还是一样。今天分别作了干法消化和湿法消化，两个平行样的吸收值还是相差很大，会不会仪器出现问题了
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悠旸
ihqs
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2012/1/12 16:39:19 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的基改看上去不行，要更换的。再有不加基改，900度灰化肯定不行的。
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2012/1/12 18:34:13 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
楼主的基改看上去不行，要更换的。再有不加基改，900度灰化肯定不行的。


不加基改，900是太高了吗？
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wnnzl
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2012/1/12 20:57:34 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间也碰到过 这么悲剧的磷酸二氢铵
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