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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相色谱之基线下不来————有答案了！哈哈

浏览0 回复9 电梯直达
sally0326
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发表于：2012/01/12 16:40:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，今天做了几个实验，非常奇怪，基线上去就下不来，大家看看原因呗：

制备条件如下：
流动相  甲醇-10mmol碳酸氢铵水溶液
波长：绿色的214；红色的254nm

谱图见附件

原因找到了，是制备色谱柱的问题：主要有两个原因，
其一是流动相选择，样品是碱性的，且碱性较强，分析上面上样量太小看不出来，制备上面却拖尾严重；
第二是孔径太小，导致在色谱柱上滞留严重，有些下不来。

哈哈，总之感谢各位了~~
附件：
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2012/1/12 21:01:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样量太大了，只遇上过一次，检测有机合成反应液的时候，可能色谱柱中有大量残留，加大有机相清洗一下，再调回原来的流动相看看基线能不能恢复。
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2012/1/12 21:03:06 Last edit by xky0230699
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2012/1/13 15:07:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
制备的确实是有机合成的东东。
换个流动相能调回来，可是就是不明白这个不换流动相为啥回不来？进样量太大不是应该不保留么，或者是说下来的时候也会有一定下滑弧度啊？可是这个到某一高度就不下降了，很是郁闷。已经是100%的甲醇清洗了，没法再加大流动相了。
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sssshine
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2012/1/13 15:35:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图里显示你在254nm时基线是稳定的，而在214nm下基线是上漂的，我认为和流动相有一定关系，你流动相里有甲醇，在低波长下不推荐使用甲醇做流动相，会有基线漂移的现象，检测波长选择最好大于流动相溶剂的截止波长20nm。
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sally0326
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2012/1/13 15:50:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是有试过甲醇-水体系，在这个体系中甲醇是可以下来的，没有影响呢。
确认过甲醇用的色谱纯，没有问题。而且假设是100%甲醇影响的话，应该吸收要一致啊，可是两个谱图，一个是到0.1AU处、两一个是到0.8AU处呢？

纠结，相当纠结~~~
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老多_小多
emoc98311
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2012/1/13 15:54:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是流动相不合适，所以洗脱强度不行造成的
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sally0326
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2012/1/13 16:12:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
是不是流动相不合适，所以洗脱强度不行造成的


这个问题怀疑中~~~~

可是还是觉得洗脱强度不够也不至于到某一吸收值之后就平了啊

各位大虾给想想，还有啥可能？
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tangtang
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2012/1/13 21:33:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测一下pH值是多少，会不会超出柱子的耐受范围？
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suiniubei
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2012/1/15 19:04:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好奇怪的一个缓冲液，你是从哪里弄来的？
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有水有渝
xky0230699
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2012/1/19 8:05:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除非是有东西污染了检测池。
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