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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】液相的分离度问题

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zjhbb

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发表于：2012/01/14 14:04:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师
10版药典液相的分离度大家是如何进行操作的？
有没有采用添加已知杂质或采用将供试品降解的方法以获取难以与供试品分离的产物来进行分离度的试验评价达到对色谱系统的控制

该帖子作者被版主 有水有渝加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发布话题

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2012/1/14 14:09:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjhbb(zjhbb) 发表:

各位老师
10版药典液相的分离度大家是如何进行操作的？
有没有采用添加已知杂质或采用将供试品降解的方法以获取难以与供试品分离的产物来进行分离度的试验评价达到对色谱系统的控制

具体品种会有规定的。

您说的这两种情况都有。

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有水有渝

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2012/1/14 15:06:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般按药典要求即可，供试品降解的方法比较常用，因为很多杂质都是未知物，即使是已知物也由于制备困难而无法进行加标定性。

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2012/1/14 16:10:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这就是药典的规定可大家是如何执行的呢我想了解下

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
一般按药典要求即可，供试品降解的方法比较常用，因为很多杂质都是未知物，即使是已知物也由于制备困难而无法进行加标定性。

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2012/1/14 16:48:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjhbb(zjhbb) 发表:
这就是药典的规定可大家是如何执行的呢我想了解下

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
一般按药典要求即可，供试品降解的方法比较常用，因为很多杂质都是未知物，即使是已知物也由于制备困难而无法进行加标定性。

直接取待测溶液检测，各峰达到系统适应性要求就行。

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2012/1/14 19:13:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你没有感觉到等于没有真正回答吗？

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
一般按药典要求即可，供试品降解的方法比较常用，因为很多杂质都是未知物，即使是已知物也由于制备困难而无法进行加标定性。

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2012/1/15 11:22:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjhbb(zjhbb) 发表:
你没有感觉到等于没有真正回答吗？
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
一般按药典要求即可，供试品降解的方法比较常用，因为很多杂质都是未知物，即使是已知物也由于制备困难而无法进行加标定性。

就是按药典有关规定操作的啊。

比如降解实验有的是加热，有的是加氢氧化钠溶液破坏，有的是光照等。

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2012/2/4 22:03:04 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本版的回答有些失望

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2012/2/5 7:27:24 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjhbb(zjhbb) 发表:
本版的回答有些失望

很抱歉没有解决您的问题。

您可以举一个具体的例子，大家一起分析一下。

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2012/2/5 11:56:18 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有具体的例子以上所说的是对于药典上的要求大家是如何操作的大家可以参照药典附录液相的章节仔细看下
不过还是谢谢各位的参与讨论！
从以上的讨论中可以看出大家对于这块都没有重视都没有实质性的操作这样是否可以理解为药监局检查时不侧重这些细节？

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2012/2/5 12:11:12 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjhbb(zjhbb) 发表:
没有具体的例子以上所说的是对于药典上的要求大家是如何操作的大家可以参照药典附录液相的章节仔细看下
不过还是谢谢各位的参与讨论！
从以上的讨论中可以看出大家对于这块都没有重视都没有实质性的操作这样是否可以理解为药监局检查时不侧重这些细节？

那么，我来举个例子吧。

药典盐酸地尔硫卓品种（这个卓是带草字头的）

取盐酸地尔硫卓对照品溶液5ml，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液2滴，充分振摇1分钟，滴加0.1mol/L盐酸溶液2滴，摇匀，作为系统适用性溶液。精密量取20μl注入液相色谱仪，盐酸地尔硫卓与降解杂质脱乙酰地尔硫卓峰（相对保留时间约为0.65）的分离度应大于2.5。

就是按照这个步骤操作就行了。

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