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主题：【求助】关于脂肪酸衍生化的问题, 仍有新问题

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das99
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发表于：2012/01/26 03:12:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好。样品是水体底泥沉积物，在做脂肪酸，衍生化用BF3-甲醇甲基化，样品同时需做同位素IRMS。问题是：
1）需要做硅烷化、酰化吗？如果需要，哪个先做，哪个后？
2）实验：脂肪酸用Chloracetic acid (100:1)做溶剂，用Al2O3做柱子过滤，然后分析非极性、酮类、极性脂肪酸。那么甲基化是只针对  极性脂肪酸，还是非极性、酮类、极性脂肪酸都需要甲基化？
3）据说BF3-甲醇不影响同位素分析，而重氮甲烷会有影响？为什么呢？
4）有没有专家给我简单介绍一下甲基化、硅烷化、酰化的基础知识或者说目的，我想弄懂原理，这样更好明白以后的实验。
一点这方面的背景都没有，而且还在国外，焦头烂额啊。呵呵！先谢过！
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2012/1/26 8:46:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）需要做硅烷化、酰化吗？如果需要，哪个先做，哪个后？

硅烷化和酰化是针对不同的组分的化合物的，应该是分别进样，各做各的。
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2012/1/26 9:00:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问IRMS是什么意思？
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2012/1/26 9:06:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2）实验：脂肪酸用Chloracetic acid (100:1)做溶剂，用Al2O3做柱子过滤，然后分析非极性、酮类、极性脂肪酸。那么甲基化是只针对  极性脂肪酸，还是非极性、酮类、极性脂肪酸都需要甲基化？

甲基化是只针对脂肪酸，酮类或其它化合物不需要甲基化，甲酯化也无用。如果酮或其它化合物需要衍生化，需要相应的衍生化方法。一般讲酮是直接分析的。
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2012/1/26 9:10:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3）据说BF3-甲醇不影响同位素分析，而重氮甲烷会有影响？为什么呢？

甲酯化只是把脂肪酸变成相应的甲酯，而不改变里面的同位素分布。重氮甲烷不会有影响。
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arvid2007
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2012/1/26 9:50:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问IRMS是什么意思？

意思是稳定同位素比率质谱
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2012/1/26 10:14:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问IRMS是什么意思？

意思是稳定同位素比率质谱


谢谢，不知道稳定同位素比率质谱是不是属于高分辨率质谱？
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das99
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2012/1/26 16:35:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的帮助。还有问题：1）甲基化要去除醇基，而酰化能产生醇基。同一个样品都需要这两步。可是怎么我印象当中是先做甲基化，再酰化呢。这个顺序是不是不对？
2）极性脂肪酸上非极性柱子，需要衍生化，那上极性柱子，还要衍生化吗？
3）也许重氮甲烷不影响同位素分布，但是测出的同位素值是不是需要重新计算C的量。这个问题我不是很清楚，似乎是要反算一下？
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2012/1/26 17:41:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）甲基化要去除醇基，而酰化能产生醇基。同一个样品都需要这两步。可是怎么我印象当中是先做甲基化，再酰化呢。这个顺序是不是不对？

请问楼主是要分析那样的化合物？是有两个官能团的吗？
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2012/1/26 17:47:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2）极性脂肪酸上非极性柱子，需要衍生化，那上极性柱子，还要衍生化吗？

极性脂肪酸（实际上脂肪酸都是极性的）需要衍生化（甲酯化）的目的是降低沸点，减少极性而利用分析。不管在极性和非极性柱子上，甲酯后更容易分析。但极性柱子也可以直接分析脂肪酸（分子量过大的除外）。
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2012/1/26 17:50:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3）也许重氮甲烷不影响同位素分布，但是测出的同位素值是不是需要重新计算C的量。这个问题我不是很清楚，似乎是要反算一下？

甲酯化后会增加一个C，要反算回去的。
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