快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】中药提取物的甲醇溶残怎么老检测偏低啊，方法有问题吗？

浏览0 回复5 电梯直达

wqlshqwsn2011

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2012/01/25 23:41:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题困扰了我们好久，但是仍然找不到原因。请大家指点一下，如何改进检测条件。

1 仪器

气相色谱

分析天平

超声清洗器

小烧杯

容量瓶

2 试剂

乙醇分析纯正丁醇色谱级

蒸馏水

3 色谱条件：

3.1 色谱柱： DB-624 60m*0.32mm*1.80um

3.2 顶空条件

样品平衡温度： 85℃

输送管温度： 125℃

平衡时间： 30min

进样时间： 1.0min

样品瓶： 20ml气密瓶

进样量： 1ml

3.3 检测条件

检测器： FID

检测器温度： 300℃

载气：氮气

总压 : 500kpa(P)

柱流速： 1.2ml/min

氢气压： 60kpa

空气压： 50kpa

进样口温度: 200℃

进样方式：分流

分流比： 10：1

程序升温 1）35℃保持0分钟

2) 2℃/min升温到50℃后保持3min

3) 10℃/min升温到220℃后保持2min

4 检测方法：

4.1 标准溶液的制备：标准液配制

4.1.1 精密称取甲醇、乙醇、丙酮分别为0.2000、2.0000、0.0500g于100ml容量瓶中水定容,取该液1.0ml于100ml容量瓶中,用水稀释定容,配制成浓度分别为20ppm、200ppm、5ppm标准液.取标液1.0 ml密封入样品瓶测定。

4.2 样品处理

4.2.1 水溶性产品（中药提取物）精称1g样品，加入样品瓶中，加入1ml水,密封入样品瓶测定。（加入1mL水时，样品当时不可能完全溶解，但平衡完进完样，可看出样品已完全分散好，均一，有一定流动性，呈粘稠状。我们的产品甲醇溶残测得一般只有甲醇4ppm，但日本检测有22ppm之多，是否是样品中的甲醇没有挥发出来？或是那些地方不对，产品中乙醇一般只有200ppm左右。）

5 结果计算:

样品中各溶剂组份含量代入计算公式计算即得。

0
赞贴
5
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/1/27 0:18:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取标液1.0 ml密封入样品瓶测定。

1g样品，加入样品瓶中，加入1ml水,密封入样品瓶测定。

请问最终标准和样品的体积相差多少或相差多少？

做过样品加标回收率吗？是多少？

赞贴

拍砖

wqlshqwsn2011

禁止发帖修改昵称

ID：wqlshqwsn2011

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/1/28 14:27:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.样品的体积肯定要大些（1ml水和1g粉末混在一块了），没有具体比较过。
2.样品中本身甲醇含量就很少，才几个ppm，做加标回收，是不是不准确。没做过。
3. 我在想用什么方法能保证尽量把甲醇蒸出来，消除基质影响，或少称样，但我们试过少称样到0.2g，甲醇检测数据只比原来大一倍，原来2ppm，现在4ppm。

该帖子作者被版主 emoc98311加 2积分， 2经验，加分理由：应助

赞贴

拍砖

yilan629

禁止发帖修改昵称

ID：yilan629

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/1/29 10:41:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wqlshqwsn2011(wqlshqwsn2011) 发表:
1.样品的体积肯定要大些（1ml水和1g粉末混在一块了），没有具体比较过。
2.样品中本身甲醇含量就很少，才几个ppm，做加标回收，是不是不准确。没做过。
3. 我在想用什么方法能保证尽量把甲醇蒸出来，消除基质影响，或少称样，但我们试过少称样到0.2g，甲醇检测数据只比原来大一倍，原来2ppm，现在4ppm。

专家指出了要做回收率，这个很重要，如果测定了回收率，知道甲醇在测定过程中的损失，可以将计算结果用回收率反算，也是一个解决问题的快速途径。

回收率是一个解决问题的很好的思路，可以用在供试品的前处理步骤和顶空步骤，分别作加样，看看到底是哪一步损失的比较多。

俺觉得气相的条件应该没啥大问题，就是不知道顶空瓶中的供试品中的甲醇有没有完全蒸出来。可以在样品提取的时候就加入甲醇，看看能不能测出来。

该帖子作者被版主 emoc98311加 2积分， 2经验，加分理由：应助

赞贴

拍砖

2012/1/29 10:44:26 Last edit by yilan629