主题:【已应助】NMP(N-甲基吡咯烷酮)scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

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砂锅粥
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第一,第三是同一批产品,第一个有邻苯,第三个没有邻苯,估计第一个在测定过程可能有什么污染。请问今天测定前,老化过一次柱子吗?
昨天下班前测的,今天没测,没老化过柱子。


一般最好先做一个程序老化一下柱子后再做样,甚至做空白检查(如果要去高的话)。如果有时间,方便的话,你可以把第一个样重新进一针重测一下,看看还有没有邻苯。
我先再测一下吧,晚上没事再老化柱子。
symmacros
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第一,第三是同一批产品,第一个有邻苯,第三个没有邻苯,估计第一个在测定过程可能有什么污染。请问今天测定前,老化过一次柱子吗?
昨天下班前测的,今天没测,没老化过柱子。


一般最好先做一个程序老化一下柱子后再做样,甚至做空白检查(如果要去高的话)。如果有时间,方便的话,你可以把第一个样重新进一针重测一下,看看还有没有邻苯。
我先再测一下吧,晚上没事再老化柱子。


可以先测一下,前面做样就相当于老化过柱子了。

不是“晚上没事再老化柱子”,而是早上未做样前老化一下柱子(如果晚上一直做样且无高沸点残留,早上也就不用老化柱子了)
砂锅粥
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第一,第三是同一批产品,第一个有邻苯,第三个没有邻苯,估计第一个在测定过程可能有什么污染。请问今天测定前,老化过一次柱子吗?
昨天下班前测的,今天没测,没老化过柱子。


一般最好先做一个程序老化一下柱子后再做样,甚至做空白检查(如果要去高的话)。如果有时间,方便的话,你可以把第一个样重新进一针重测一下,看看还有没有邻苯。
我先再测一下吧,晚上没事再老化柱子。


可以先测一下,前面做样就相当于老化过柱子了。

不是“晚上没事再老化柱子”,而是早上未做样前老化一下柱子(如果晚上一直做样且无高沸点残留,早上也就不用老化柱子了)
我明白你的意思了,就是一般的“小老化”不是完全的老化。
我们的样品沸点203度,程序升温到260度,保持10分钟。
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2012/2/5 10:15:03 Last edit by czcht
symmacros
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第一,第三是同一批产品,第一个有邻苯,第三个没有邻苯,估计第一个在测定过程可能有什么污染。请问今天测定前,老化过一次柱子吗?
昨天下班前测的,今天没测,没老化过柱子。


一般最好先做一个程序老化一下柱子后再做样,甚至做空白检查(如果要去高的话)。如果有时间,方便的话,你可以把第一个样重新进一针重测一下,看看还有没有邻苯。
我先再测一下吧,晚上没事再老化柱子。


可以先测一下,前面做样就相当于老化过柱子了。

不是“晚上没事再老化柱子”,而是早上未做样前老化一下柱子(如果晚上一直做样且无高沸点残留,早上也就不用老化柱子了)
我明白你的意思了,就是一般的“小老化”不是完全的老化。
我们的样品沸点203度,程序升温到260度,保持10分钟。


对,就是一般的“小老化”不是完全的老化。就是让机器通过一次程序升温(无样品)。
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第一,第三是同一批产品,第一个有邻苯,第三个没有邻苯,估计第一个在测定过程可能有什么污染。请问今天测定前,老化过一次柱子吗?
昨天下班前测的,今天没测,没老化过柱子。


一般最好先做一个程序老化一下柱子后再做样,甚至做空白检查(如果要去高的话)。如果有时间,方便的话,你可以把第一个样重新进一针重测一下,看看还有没有邻苯。
我先再测一下吧,晚上没事再老化柱子。


可以先测一下,前面做样就相当于老化过柱子了。

不是“晚上没事再老化柱子”,而是早上未做样前老化一下柱子(如果晚上一直做样且无高沸点残留,早上也就不用老化柱子了)
我明白你的意思了,就是一般的“小老化”不是完全的老化。
我们的样品沸点203度,程序升温到260度,保持10分钟。


对,就是一般的“小老化”不是完全的老化。就是让机器通过一次程序升温(无样品)。
昨天做了一次仪器空白,就相当于小老化,之后就做了昨天下班前的3个样品,第一个还是出现了邻苯,后面两个就没有。刚刚又继续做,等一下看看结果。
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
我之前也用-5的柱子走NMP,但是发现出峰较早,而且峰型不好,后来改用WAX强极性柱走,出峰时间比较合理,峰型也改善了不少。
我一般用1.78mL/min的柱流量,出峰时间大概8min左右。峰型有点前伸,而且有点拖尾。


能不能分享一下-5色谱柱和-wax色谱柱进NMP的谱图?想看下出峰时间的差别?以及峰面积响应值之间的差别有多大?


-wax色谱柱进NMP出峰时间比-5柱晚。


峰面积响应值差别大概在几倍?随便贴个同一浓度水平的不同色谱柱的进样峰面积响应值或者谱图看看就有感性认识了。
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有时候邻苯这玩意很顽固,不知道为什么?


估计是来源广泛吧,不好搞,去年塑化剂事件的时候,各方面的本底都出来了。
固定液、容器、试剂本上、隔垫我估计都有可能会带入这些方面的污染。
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有时候邻苯这玩意很顽固,不知道为什么?


估计是来源广泛吧,不好搞,去年塑化剂事件的时候,各方面的本底都出来了。
固定液、容器、试剂本上、隔垫我估计都有可能会带入这些方面的污染。


来源太广了,隔垫和柱子的固定液也是来源,容易污染。
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昨天下班前测的,今天没测,没老化过柱子。


一般最好先做一个程序老化一下柱子后再做样,甚至做空白检查(如果要去高的话)。如果有时间,方便的话,你可以把第一个样重新进一针重测一下,看看还有没有邻苯。
我先再测一下吧,晚上没事再老化柱子。


可以先测一下,前面做样就相当于老化过柱子了。

不是“晚上没事再老化柱子”,而是早上未做样前老化一下柱子(如果晚上一直做样且无高沸点残留,早上也就不用老化柱子了)
我明白你的意思了,就是一般的“小老化”不是完全的老化。
我们的样品沸点203度,程序升温到260度,保持10分钟。


对,就是一般的“小老化”不是完全的老化。就是让机器通过一次程序升温(无样品)。
昨天做了一次仪器空白,就相当于小老化,之后就做了昨天下班前的3个样品,第一个还是出现了邻苯,后面两个就没有。刚刚又继续做,等一下看看结果。


学习了,一次完整的售后流程,对我们以后有启发。
首先我们可以排除系统和仪器的邻苯污染了,对于第一个和第三个样品,是否把第一个NMP试剂再重新从4L溶剂瓶里移取出来一部分做下样品,接触到的容器都换干净的,做个样品试试,多进几针。
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2012/2/5 11:02:31 Last edit by reagentlife
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