主题:【求助】样品检测方法问题!谢谢。

浏览0 回复7 电梯直达
kzhchg2006
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这个方法是做顶空的吗?
各位老师,帮帮忙,小弟是新手。

这是整个气相方法:
TESTS
pH (2.2.3): 6.5 to 7.5.
Dissolve 0.20 g in carbon dioxide-free water R and dilute to
10 mL with the same solvent.
Impurity C. Gas chromatography (2.2.28).
Silylation solution. To 2 mL of N,O-bis(trimethylsilyl)tri-
fluoroacetamide R add 0.04 mL of chlorotrimethylsilane R
and mix.
Test solution.Dissolve50.0mgofthesubstancetobeexamined
in 3 mL of water R and add 0.5 mL of hydrochloric acid R.
Extract with 2 quantities, each of 5 mL, of methylenechlorideR.
Evaporate the combined methylene chloride extracts to dryness
in a vial with a screw cap and add 0.5 mL of the silylation
solution.Sealthevialandheatat70±5°Cfor20min.
Reference solution (a).Dissolve5.0mgof sodium
phenylbutyrate impurity C CRS in methylenechlorideR and
dilute to 10.0 mL with the same solvent.
Reference solution (b). Dilute 1.0 mL of reference solution (a)
to 10.0 mL with methylenechlorideR.Place1.0mLofthis
solution in a vial with a screw cap, evaporate to dryness and
add 0.5 mL of the silylation solution. Seal the vial and heat at
70±5°Cfor20min.
Reference solution (c). Dissolve 10 mg of the substance to be
examined in 25 mL of water R. To 3 mL of this solution add
0.1 mL of hydrochloric acid R. Extract with 2 quantities, each
of 5 mL, of methylene chloride R. Combine the methylene
chloride extracts in a vial with a screw cap and add 2 mL of
reference solution (a). Evaporate to dryness and add 0.5 mL of
the silylation solution. Seal the vial and heat at 70 ± 5 °C for
20 min.
Column:
— material :fusedsilica;
— size: l =25m,?=0.25mm;
— stationary phase: poly(dimethyl)(diphenyl)siloxane R (film
thickness 1.0 μm).
Carrier gas : helium for chromatography R.
Flow rate:0.9mL/min.
Split ratio: 1:100.
Temperature:
                        Time(min)        Temperature(°C)
Column              0-5                50
                          5 - 27              50 → 270
                        27 – 32            270
Injection port                            270
Detector                                    270
Detection:flameionisation.
Injection:1 μL.
Relative retention with reference to phenylbutyrate (retention
time = about 20 min) : impurity C = about 0.98.
System suitability: reference solution (c) :
— resolution: minimum 3.0 between the peaks due to
impurity C and phenylbutyrate.
Limit :
— impurity C:notmorethantheareaofthecorresponding
peak in the chromatogram obtained with reference
solution (b) (0.1 per cent).
Related substances. Liquid chromatography (2.2.29). 

气相这个方法是不是顶空方法,如果是的话,里面怎么没有顶空条件?难道是硅烷化反应的条件就包含了顶空条件(Seal the vial and heat at 70 ± 5 °C for 20 min.)还是说顶空条件要自己摸索?
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蓝是那么的天
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“Seal the vial and heat at 70 ± 5 °C for 20 min.”这个应该就是顶空的方法。
symmacros
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
“Seal the vial and heat at 70 ± 5 °C for 20 min.”这个应该就是顶空的方法。


GC方法没有讲到要用顶空法,一般硅烷化衍生产物也不用顶空测定。是进样量1μl。
symmacros
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楼主请勿重复发帖.

参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120207/3850053/
小W
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酸碱度(2.2.3):6.5 -7.5。

溶解0.20克无二氧化碳水溶解并稀释至

10毫升溶剂相同。

气相色谱法杂质C(2.2.28)。

硅烷化解决方案。2毫升,o-bis(三甲硅基)三—

氟乙酰胺增添了三甲基氯硅烷是0.04毫升

和混合。

测试solution.dissolve50.0mgofthesubstancetobeexamined

在3毫升的水,加入0.5毫升盐酸R

提取与2,每5毫升的methylenechlorider。

蒸发干燥的二氯甲烷提取物的组合

在一个小瓶一螺帽,加入0.5毫升的甲硅烷基化

5°cfor20minsealthevialandheatat70±解决方案。

参考解决方案(一)。dissolve5.0mgof钠

苯丁酸钠杂质methylenechlorider和客服代表

稀释至10毫升,用同一溶剂。

参考解决方案(二)。稀1毫升的参考解决方案(一)

10毫升methylenechlorider.place1.0mlofthis

在一个小瓶螺帽,蒸发至干,

加入0.5毫升的硅烷溶液。密封的小瓶和热

70±5°cfor20min。

参考溶液(丙)。溶解10毫克的物质是

审查25毫升水河这3毫升溶液的添加

0.1毫升的盐酸R提取物2数量,每

5毫升,二氯甲烷R结合亚甲蓝

氯化物提取物在一小瓶螺帽,加入2毫升

参考解决方案(一)。蒸发至干,加入0.5毫升

硅烷化解决方案。密封的小瓶和热在70摄氏°±5

20分钟。

柱:

材料:fusedsilica;

尺寸:长25米,?=0.25;

-固定相:聚(二甲基硅氧烷)(二)研发(电影

μ厚度1米)。

氦载气:色谱R

流量:0.9ml/min。

分流比:1 : 100。

温度:

时间(分钟)温度(°丙)

50列0 - 5

5- 2750→270

27–32270

注射端口270

探测器270

检测:flameionisation。

注:1μL

相对保留参考苯(保留

时间约20分钟):杂质=0.98。

系统适用性:参考解决方案(丙):

分辨率:3峰之间由于

杂质和苯。

极限:

-杂质:notmorethantheareaofthecorresponding

峰在色谱获得参考

解决方案(二)(0.1分)。

有关物质。液相色谱(2.2.29)。


我百度了下英文水平不咋的
该帖子作者被版主 jimzhu3积分, 2经验,加分理由:谢翻译
蓝是那么的天
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
“Seal the vial and heat at 70 ± 5 °C for 20 min.”这个应该就是顶空的方法。


GC方法没有讲到要用顶空法,一般硅烷化衍生产物也不用顶空测定。是进样量1μl。


被后面的色谱柱等条件迷惑了。
symmacros
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原文由 小W(qw271862028) 发表:
酸碱度(2.2.3):6.5 -7.5。

溶解0.20克无二氧化碳水溶解并稀释至

10毫升溶剂相同。

气相色谱法杂质C(2.2.28)。

硅烷化解决方案。2毫升,o-bis(三甲硅基)三—

氟乙酰胺增添了三甲基氯硅烷是0.04毫升

和混合。

测试solution.dissolve50.0mgofthesubstancetobeexamined

在3毫升的水,加入0.5毫升盐酸R

提取与2,每5毫升的methylenechlorider。

蒸发干燥的二氯甲烷提取物的组合

在一个小瓶一螺帽,加入0.5毫升的甲硅烷基化

5°cfor20minsealthevialandheatat70±解决方案。

参考解决方案(一)。dissolve5.0mgof钠

苯丁酸钠杂质methylenechlorider和客服代表

稀释至10毫升,用同一溶剂。

参考解决方案(二)。稀1毫升的参考解决方案(一)

10毫升methylenechlorider.place1.0mlofthis

在一个小瓶螺帽,蒸发至干,

加入0.5毫升的硅烷溶液。密封的小瓶和热

70±5°cfor20min。

参考溶液(丙)。溶解10毫克的物质是

审查25毫升水河这3毫升溶液的添加

0.1毫升的盐酸R提取物2数量,每

5毫升,二氯甲烷R结合亚甲蓝

氯化物提取物在一小瓶螺帽,加入2毫升

参考解决方案(一)。蒸发至干,加入0.5毫升

硅烷化解决方案。密封的小瓶和热在70摄氏°±5

20分钟。

柱:

材料:fusedsilica;

尺寸:长25米,?=0.25;

-固定相:聚(二甲基硅氧烷)(二)研发(电影

μ厚度1米)。

氦载气:色谱R

流量:0.9ml/min。

分流比:1 : 100。

温度:

时间(分钟)温度(°丙)

50列0 - 5

5- 2750→270

27–32270

注射端口270

探测器270

检测:flameionisation。

注:1μL

相对保留参考苯(保留

时间约20分钟):杂质=0.98。

系统适用性:参考解决方案(丙):

分辨率:3峰之间由于

杂质和苯。

极限:

-杂质:notmorethantheareaofthecorresponding

峰在色谱获得参考

解决方案(二)(0.1分)。

有关物质。液相色谱(2.2.29)。

我百度了下英文水平不咋的


百度的翻译错误太多。
kzhchg2006
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GC方法没有讲到要用顶空法,一般硅烷化衍生产物也不用顶空测定。是进样量1μl。


如果是直接进样,那样品处理这样合理吗?用5ml二氯甲烷萃取2次后,于10ml螺丝帽玻璃容瓶中蒸干萃取物中残留的二氯甲烷,加入0.5ml硅烷化溶液。密封玻璃瓶放置于70±5。C的烘箱中加热20min.这样处理后再转移到1.5ml小玻璃瓶中进样分析,这么小的体积好转移吗?不转移的话,能直接进样吗,10ml的瓶子0.5ml左右的体积?
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