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原文由 xiaolaohu 发表:原文由 shaweinan 发表:空白溶液信号的3SD作为仪器检出限以后,通常应该乘以多少倍来作为方法检出限呢?10倍的仪器检出限还是50倍的仪器检出限?怎么我们这都是教的乘以3倍呢?这个倍数有规定吗?如果样品基体的光谱比较复杂的话,是否应该再适当地放大这个倍数?
我不知道该怎样说得更详细，现举个例子说明：假如在样品处理时称取了1.000g的样品，消解后用酸性水溶液（如5-10%的HCl或HNO3）定容在50ml的容量瓶中，那么配置同样的空白，通过分析校正曲线测出其浓度值（ICP发射光谱的线性范围很宽，有5，6个数量级，空白溶液的浓度可根据测出信号由分析校正曲线的斜率得到），求其标准偏差，然后将结果乘以3再乘以50就是这种分析方法的检出限。如果我没记错，仪器检出限是根据国际纯粹和应用化学联合会推荐给出的，其定义为能够以一定的置信水平测出的最小分析信号所对应的分析物浓度。ICP发射光谱之所以能够比较容易地求出检出限，是因为它的线性范围宽，其响应在检出限附近也是线性的。将空白溶液分析信号的标准偏差乘以3作为最小分析信号的置信水平，对于严格单测高斯正态分布是99.6%，对于误差分布曲线变得较宽而且不对称的非高斯分布大约为90%。以前也有用2的，但置信水平要低得多，现在基本不用了。
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