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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【求助】石墨管记忆效应的那点事

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cwk_12

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发表于：2012/02/25 09:34:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老话题，求扫盲，什么是石墨炉的记忆效应？怎么消除这种效应？
我用的是AA240Z测铅，用到基改剂是0.5%的的磷酸二氢铵，举个例子来说，我测的上个样品浓度为10ppb，下个样品的实际浓度为0.9ppb，而我测的浓度为2.2ppb，有点时候是测样品浓度0.8ppb左右，进单针数值有变成—0.5左右，这是不是就是因为石墨管的记忆效应造成的？在平时的操作中怎么才能避免这种情况出现呢?或者说在测未知样品时怎么判断这个数值是由于记忆效应产生的呢？欢迎大家讨论下。

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2012/2/25 9:38:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主测的是什么元素？

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2012/2/25 9:46:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主测的是什么元素？

铅

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秋月芙蓉

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2012/2/25 10:22:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般来说，记忆效应针对个别元素而言，貌似铅元素的说法不多见
增加样品间的清洗次数、空烧等，是行之有效的方法

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夕阳

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2012/2/25 10:26:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

判断一个石墨管是否有无记忆效应的最好的办法是按照以下顺序测量便可知道：
（1）不加任何样品空测，记下吸光值。
（2）进一针样品，记下吸光值。
（3）不进样品，再次空测，记下空测值。
（4）然后将（1）项与（3）项的空白吸光值做一个比较，就知道仪器是否有无记忆效应了。这是首先要做的工作。

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夕阳

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2012/2/25 10:31:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主没有介绍仪器的型号及背景扣除方式以及各个升温的条件

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用心飞

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2012/2/25 10:36:39 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铅一般污染的较严重，记忆效应在测血铅时（直接进样）存在。对单纯的无机铅一般都是灰化温度较高会造成损失的情况。所以，你以为是记忆效应，这个不太可能。另外，测铅一般要在10个ppb以上比较准确，0.x太小了。机器的重现性怎样？（比如连续进样7针，RSD=？）而且磷酸二氢铵本身含的铅就比较高（自己配置的纯度不高的）。你的试剂空白测得的数值是多少？

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2012/2/25 11:16:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般来说，记忆效应针对个别元素而言，貌似铅元素的说法不多见
增加样品间的清洗次数、空烧等，是行之有效的方法

一般测样品都是连续进样的，该怎么弄?我一般都是在做之前空烧，清洗

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2012/2/25 11:18:28 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
判断一个石墨管是否有无记忆效应的最好的办法是按照以下顺序测量便可知道：
（1）不加任何样品空测，记下吸光值。
（2）进一针样品，记下吸光值。
（3）不进样品，再次空测，记下空测值。
（4）然后将（1）项与（3）项的空白吸光值做一个比较，就知道仪器是否有无记忆效应了。这是首先要做的工作。

那是在检测样品之前做可以判断出来，那怎么能保证在检测过程中不出现这种记忆效呢？

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2012/2/25 11:20:40 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
老话题，求扫盲，什么是石墨炉的记忆效应？怎么消除这种效应？
我用的是AA240Z塞曼扣背景测铅，用到基改剂是0.5%的的磷酸二氢铵，干燥120 灰化 600 原子化2100 净化2300
举个例子来说，我测的上个样品浓度为10ppb，下个样品的实际浓度为0.9ppb，而我测的浓度为2.2ppb，有点时候是测样品浓度0.8ppb左右，进单针数值有变成—0.5左右，这是不是就是因为石墨管的记忆效应造成的？在平时的操作中怎么才能避免这种情况出现呢?或者说在测未知样品时怎么判断这个数值是由于记忆效应产生的呢？欢迎大家讨论下。

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2012/2/25 11:24:31 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
铅一般污染的较严重，记忆效应在测血铅时（直接进样）存在。对单纯的无机铅一般都是灰化温度较高会造成损失的情况。所以，你以为是记忆效应，这个不太可能。另外，测铅一般要在10个ppb以上比较准确，0.x太小了。机器的重现性怎样？（比如连续进样7针，RSD=？）而且磷酸二氢铵本身含的铅就比较高（自己配置的纯度不高的）。你的试剂空白测得的数值是多少？

因为我们测的保健品含量本来就不高，试剂空白吸光度在0.003左右吧重现性还可以，在5%以内

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