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主题：【讨论】最近大家有做中实国金的能力验证 饮料中增塑剂的测定吗？

浏览0 回复55 电梯直达
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iamyitouzhu
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2012/3/2 8:39:27 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruby1224(ruby1224) 发表:
大家的数据呢？贴出来交流一下吧~


我的两组数据不是很平行，想全部平均算了；大家互相交流一下吧！没必要扭扭捏捏的嘛！
DBP：约1.20；
DEHP：约2.00-2.20之间，正在考虑要不要扣除本底
其实我拿果汁直接进样试了一下，可惜数据不好，不知道原因；还是正己烷提取后数据平行一点。
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2012/3/2 8:44:42 Last edit by iamyitouzhu
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2012/3/2 8:47:52 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外咨询一下大家，因为曲线是0.5；1.0；2.0；4.0；8.0这几个点，但是明显0.5那个点不是很好，有没有人把它舍弃呢？还是留着这个点算了？虽然好像对结果影响也不是很大，但是还是有一点点区别的。
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ruby1224
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2012/3/2 8:57:49 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iamyitouzhu(iamyitouzhu) 发表:
另外咨询一下大家，因为曲线是0.5；1.0；2.0；4.0；8.0这几个点，但是明显0.5那个点不是很好，有没有人把它舍弃呢？还是留着这个点算了？虽然好像对结果影响也不是很大，但是还是有一点点区别的。


我们选的梯度很类似，0.5  1.0  2.0  5.0  10.0  ，发现0.5不是太好，也舍掉了。
数据本身的平行性而言，DBP稳定，DEHP不好。
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2012/3/2 19:32:27 Last edit by czcht
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2012/3/2 10:03:24 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruby1224(ruby1224) 发表:
数据本身的平行性而言，DBP稳定，DEHP不好。


我们的数据也是这样，DBP差距很小，但是DEHP差别比较大，有一份样品可能是提取不好，数据居然只有1.8左右，其他三个数据在2.0-2.3不等，而且本底也比较高，不知道是否需扣除呢？
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2012/3/2 19:35:46 Last edit by czcht
ruby1224
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2012/3/2 11:15:00 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iamyitouzhu(iamyitouzhu) 发表:
原文由 ruby1224(ruby1224) 发表:
数据本身的平行性而言，DBP稳定，DEHP不好。


我们的数据也是这样，DBP差距很小，但是DEHP差别比较大，有一份样品可能是提取不好，数据居然只有1.8左右，其他三个数据在2.0-2.3不等，而且本底也比较高，不知道是否需扣除呢？

我没有扣背景。标准配置，样品处理，用的都是同一瓶正己烷。

大家的数据呢？别等了，贴出来看看吧~~~
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2012/3/2 19:36:57 Last edit by czcht
col2008
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2012/3/2 15:17:50 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家动作都很快吗！我们准备下周才做，用的是液质的方法（参考台湾FDA改良），准备直接稀释10倍就上机了，因为液质的灵敏度好，可以做到10PPB左右。不知大家有没有类似的做法。

      另外，我想提醒大家的是一定要注意污染的问题，因为这两种指标在溶剂里就有不少（约100PPB/10ML，色谱纯,heaxe），前处理最好用农残级的试剂,有条件的话最好再全玻蒸馏下。还有样品瓶、移液管、比色管、离心管等***一定要洗干净。
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ruby1224
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2012/3/3 22:08:49 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 col2008(col2008) 发表:
大家动作都很快吗！我们准备下周才做，用的是液质的方法（参考台湾FDA改良），准备直接稀释10倍就上机了，因为液质的灵敏度好，可以做到10PPB左右。不知大家有没有类似的做法。

      另外，我想提醒大家的是一定要注意污染的问题，因为这两种指标在溶剂里就有不少（约100PPB/10ML，色谱纯,heaxe），前处理最好用农残级的试剂,有条件的话最好再全玻蒸馏下。还有样品瓶、移液管、比色管、离心管等***一定要洗干净。


我们用的也是农残级的正己烷。
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enhua
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2012/3/4 13:41:54 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质，正己烷提取，DBP超回收，DEHP回收很低。Varian的气质让我很受伤。

液质法，样品直接进样 DBP 0.8-0.9ppm；DEHP1.6-1.7。D4内标回收率一般，结果不校正。AB的仪器赞一个。
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2012/3/4 13:48:54 Last edit by enhua
symmacros
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2012/3/4 16:37:02 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iamyitouzhu(iamyitouzhu) 发表:
原文由 ruby1224(ruby1224) 发表:
大家的数据呢？贴出来交流一下吧~


我的两组数据不是很平行，想全部平均算了；大家互相交流一下吧！没必要扭扭捏捏的嘛！
DBP：约1.20；
DEHP：约2.00-2.20之间，正在考虑要不要扣除本底
其实我拿果汁直接进样试了一下，可惜数据不好，不知道原因；还是正己烷提取后数据平行一点。


拿果汁直接进样，哪里面有水有糖等，对仪器可能不好吧？
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iamyitouzhu
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2012/3/5 9:58:31 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拿果汁直接进样，哪里面有水有糖等，对仪器可能不好吧？

肯定是不好的，只是因为是能力验证样品，做个样品心里有底一点而已。
液质的结果怎么比气质的结果低那么多呢？做这个能力验证的人怎么那么少啊！郁闷ing
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