最近在做食品重金属石墨炉法的测定,在做检出限时发现用DL=3S/k做出来的检出限都比标准的要高。今天查了一下
原子吸收的检定规程,灵敏度S即斜率的定义是
S=dA/dQ=dA/d(C*V) [A/(pg)]
C——溶液浓度(ng/ml)
V——取样体积(uL)
检出限:QL=3SA/S (pg) SA是空白溶液11次测定的标准偏差。
从检定规程上看检出限的单位是pg,也就是说得出的检出限时绝对质量值,食品国标上给出的检出限单位是ng/kg或ug/kg,所以石墨炉的检出限不能像火焰法的检出限一样直接就用DL=3S/k(检定规程中火焰法检出限的单位是ug/ml),还必须除以进样量。
比如:校准曲线y=0.0098514x-0.00042381,r=0.9996,空白11次测定SD=0.0021,样品取样0.5g,消解后稀释到25ml,进样量20uL=0.02ml。按照公式QL=3*.0021/0.009851=0.64pg=0.00064ng,那石墨炉的方法检出限=0.00064/0.02*25/0.5=1.6ng/g。
以上是我对石墨炉检出限的理解,有没有老师解释一下对不对,如果不是这样算法的话,那国标给出的石墨炉检出限又是怎么算出来的。反正我按照火焰法的检出限公式算得到的检出限都大于国标给出的。
希望有老师给解释一下,学习中!