主题:砷 载流液

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emma11
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消解煤样用了硝酸+双氧水+氢氟酸,用原子荧光光谱仪测砷,原子荧光应用手册上写的是用盐酸做载流液。。。但是我整个过程都没用盐酸,可不可以用硝酸做载流液啊?谢谢!


不可以用HON3作为载液,吉天仪器的原子荧光书中提到。载流使用HNO3的话,会导致荧光值降低
但我消解时的时候没加盐酸,最后上机测试前是不是要把消解的加5%的盐酸,在定容啊?


这有两个问题,一个是酸性,一个是基体一致性.

酸性1-10%,基体最好一致.

消解后最好赶酸至余1-2ml.
由于没有赶酸设备,我都赶酸。我消解加了3.5ml硝酸+1ml双氧水+1ml氢氟酸,定容到50ml上机测。但每次做变现砷的荧光值都很高。水是高纯水,酸基本是优级纯,所有器皿都用5%的硝酸浸泡24小时。。。
emma11
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消解煤样用了硝酸+双氧水+氢氟酸,用原子荧光光谱仪测砷,原子荧光应用手册上写的是用盐酸做载流液。。。但是我整个过程都没用盐酸,可不可以用硝酸做载流液啊?谢谢!


不可以用HON3作为载液,吉天仪器的原子荧光书中提到。载流使用HNO3的话,会导致荧光值降低
但我消解时的时候没加盐酸,最后上机测试前是不是要把消解的加5%的盐酸,在定容啊?


这有两个问题,一个是酸性,一个是基体一致性.

酸性1-10%,基体最好一致.

消解后最好赶酸至余1-2ml.
写漏了,没有赶酸!
gxq1024
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5%硝酸完全可以
就是注意,硝酸有氧化性,硝酸浓度不能太高,最好不要超过10%。

至于楼上说硝酸导致荧光值降低,我不是很赞同,至少5%硝酸没多大影响
我用5%硝酸在载流液(优级纯),空白荧光值87.15,          10ppb荧光值2000.20,                20ppb荧光值4292.80,水是高纯水。。。荧光值很高啊?


荧光值的高低,跟你设置的仪器条件、你仪器型号(仪器本身的灵敏度)关系很大
我的仪器灵敏度很高,砷负高压280V灯电流50mA,10ppb荧光值在3000出头,砷负高压280V灯电流60mA,10ppb荧光值在5000出头。
所以说跟你仪器本身关系也很大,楼主什么型号的
水星
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用硝酸做载流也没有什么问题
只是酸的浓度不要太高
我一般是5%的硝酸,做汞的时候也一样的。

其实你可以用3%左右的试试效果
yinapple
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用硝酸做载流也没有什么问题
只是酸的浓度不要太高
我一般是5%的硝酸,做汞的时候也一样的。

其实你可以用3%左右的试试效果


上面版友也提到了
主要是担心硝酸的氧化性
用硝酸的话还是浓度尽量低一些比较好
wangjunyu
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测砷是三价才能参与反应,五价砷是不参与的。所以都是把五价还原成三价来测量,。
happy爱米粒
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硝酸是强氧化性酸,可能浓度高了会跟硼氢化钾还原剂反应
emma11
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
硝酸是强氧化性酸,可能浓度高了会跟硼氢化钾还原剂反应
我总汞测过三次砷,每次测都是样品空白的砷含量比样品的高,自认为操作过程,溶液的配置,消解都没有问题,请问有办法解释吗?谢谢!
happy爱米粒
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硝酸是强氧化性酸,可能浓度高了会跟硼氢化钾还原剂反应
我总汞测过三次砷,每次测都是样品空白的砷含量比样品的高,自认为操作过程,溶液的配置,消解都没有问题,请问有办法解释吗?谢谢!


预处理赶酸吗?是不是酸度不一致?
一土
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楼主的问题是不是,标列还可以,样品空白和样品溶液莫名的很高。可以配基体一致的标列或用标准加入法看是否基体的问题。

楼主已用5%的硝酸可以做。
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