原文由 一土(asoil) 发表:由于没有赶酸设备,我都赶酸。我消解加了3.5ml硝酸+1ml双氧水+1ml氢氟酸,定容到50ml上机测。但每次做变现砷的荧光值都很高。水是高纯水,酸基本是优级纯,所有器皿都用5%的硝酸浸泡24小时。。。原文由 emma11(emma11) 发表:原文由 nirunxiang(nirunxiang) 发表:但我消解时的时候没加盐酸,最后上机测试前是不是要把消解的加5%的盐酸,在定容啊?原文由 emma11(emma11) 发表:
消解煤样用了硝酸+双氧水+氢氟酸,用原子荧光光谱仪测砷,原子荧光应用手册上写的是用盐酸做载流液。。。但是我整个过程都没用盐酸,可不可以用硝酸做载流液啊?谢谢!
不可以用HON3作为载液,吉天仪器的原子荧光书中提到。载流使用HNO3的话,会导致荧光值降低
这有两个问题,一个是酸性,一个是基体一致性.
酸性1-10%,基体最好一致.
消解后最好赶酸至余1-2ml.
原文由 一土(asoil) 发表:写漏了,没有赶酸!原文由 emma11(emma11) 发表:原文由 nirunxiang(nirunxiang) 发表:但我消解时的时候没加盐酸,最后上机测试前是不是要把消解的加5%的盐酸,在定容啊?原文由 emma11(emma11) 发表:
消解煤样用了硝酸+双氧水+氢氟酸,用原子荧光光谱仪测砷,原子荧光应用手册上写的是用盐酸做载流液。。。但是我整个过程都没用盐酸,可不可以用硝酸做载流液啊?谢谢!
不可以用HON3作为载液,吉天仪器的原子荧光书中提到。载流使用HNO3的话,会导致荧光值降低
这有两个问题,一个是酸性,一个是基体一致性.
酸性1-10%,基体最好一致.
消解后最好赶酸至余1-2ml.
原文由 emma11(emma11) 发表:原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:我用5%硝酸在载流液(优级纯),空白荧光值87.15, 10ppb荧光值2000.20, 20ppb荧光值4292.80,水是高纯水。。。荧光值很高啊?
5%硝酸完全可以
就是注意,硝酸有氧化性,硝酸浓度不能太高,最好不要超过10%。
至于楼上说硝酸导致荧光值降低,我不是很赞同,至少5%硝酸没多大影响