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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】请问各位老师，都会有什么原因导致做砷的时候加标回收变低呢？

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陈代术
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发表于：2016/04/07 21:28:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做汞硒的时候在90%-110%，就是做砷的时候才65%左右。
仪器型号是吉天9130，载流是5%的盐酸，还原剂是0.5%的氢氧化钾1.5%的硼氢化钾。
自己配了一个2ug/L的样品，但是测出来只有1.3几，相当于测样品的时候莫名其妙损失了35%。我觉得问题出在做了标准后做样品前，但是找不到问题具体在哪里。
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2016/4/8 8:10:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷按理是比汞硒更好做些，首先确认标准溶液是否失效，样品空白怎样？还有硫脲与抗坏血酸没有加吗？
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skytoboo
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2016/4/8 13:08:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重要的事说三遍，抗坏血酸 留脲10%5分钟5分钟5分钟5分钟
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陈代术
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2016/4/11 10:10:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
重要的事说三遍，抗坏血酸 留脲10%5分钟5分钟5分钟5分钟 老师  我没懂 是溶了之后放置5分钟吗？
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陈代术
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2016/4/11 10:17:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
砷按理是比汞硒更好做些，首先确认标准溶液是否失效，样品空白怎样？还有硫脲与抗坏血酸没有加吗？
空白荧光强度120.33，这个很正常啊，没加抗坏血酸，硫脲是单独加在样品里面，载流是5%的盐酸
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2016/4/11 12:43:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陈代术(v3091627) 发表:
是，必要的时候可以加热，放半小时为佳
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lingyi509
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2016/4/15 9:28:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陈代术(v3091627) 发表:
空白荧光强度120.33，这个很正常啊，没加抗坏血酸，硫脲是单独加在样品里面，载流是5%的盐酸
加标什么时候加的？最好硫脲和抗坏血酸一起加，浓度还不能太低。
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JourneyZ
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2016/4/19 15:20:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加硫脲抗坏血酸溶液后放半个小时让砷充分还原再测
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