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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光做汞漂移问题求救

浏览0 回复18 电梯直达
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发表于：2010/08/05 23:20:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道论坛的朋友们，在做原子荧光 水质汞测定时，有没有遇到过测定值漂移的情况，有时候漂的离谱，可以差别一个数量级~~~
我现在用的仪器是北京海光AFS3100，载流是5%盐酸，标准空白在200~300之间，有漂的厉害的时候，连曲线都只能做2个9，不知道如何处理，请各路大师、朋友多多指教！
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2010/8/6 8:17:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主只是说漂，没有详细说明情况，大家怎么帮你呀。仪器预热了多长时间呢？
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chemistryren
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2010/8/6 8:48:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是仪器还未稳定,再预热段时间.
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compassljp
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2010/8/6 15:43:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多预热一段时间，预热时将灯电流设置为使用电流，如果你是新换的泵管，由于新泵管慢慢会有形变，所以也会有漂移。
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coffee8
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2010/8/6 17:47:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线能做到2个9 漂移也不是太厉害吧
多预热一段时间 应该能有所改善
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2010/8/7 0:28:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飘渺的风(zhc65211) 发表:
楼主只是说漂，没有详细说明情况，大家怎么帮你呀。仪器预热了多长时间呢？

预热时间都半小时的，预热操作是走载流和纯水半小时。
然后就是做曲线，有时好有时坏，好的时候4个9也能做，坏的时候只能做2个9。
我用4个9的举例，做完曲线，接着较标准空白（这个时候机器大概运行了45分钟左右，做曲线前的标准空白在200多，做完曲线后的标准空白达到了350左右），然后做样品空白，接着做样品，样品刚开始的2、3组数据还算平行，再测下去就会出现漂移了（要是样品多点，重复测第二组就会漂了，相对偏差太大了），基本上是偏高的居多，越做标准空白越高，对浓度高的样品测定值也越高。很困惑~~~
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2010/8/7 0:30:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
可能是仪器还未稳定,再预热段时间.

我预热时间是按照仪器工程师交代的做的，有30分钟呢。
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2010/8/7 0:32:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 compassljp(compassljp) 发表:
多预热一段时间，预热时将灯电流设置为使用电流，如果你是新换的泵管，由于新泵管慢慢会有形变，所以也会有漂移。

我开机时就把运行条件完全设置好了，只是泵管我没有换过，但做砷和硒的时候没什么问题啊~~~
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wgq789
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2010/8/7 0:34:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
曲线能做到2个9 漂移也不是太厉害吧
多预热一段时间 应该能有所改善

应该不是预热的问题，会不会是原子化器室有汞积累造成的？
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飘渺的风
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2010/8/7 7:33:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测完标准曲线以后，要清洗管路的，因为汞吸附力强，所以要用载流清洗至接近标准空白，否则对后续的测试影响较大。再就是实验室温度对仪器的稳定性也有影响，低温环境需要的预热时间要长，高温环境仪器容易漂移。
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coffee8
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2010/8/7 8:32:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是汞污染问题的话
那还真得需要好好清洗一下了
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