原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
看大家都这么辛苦,我来总结好了
1降低移动相的流速,但会使分析时间延长。
2减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。
3减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。
4选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。
5适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。
6尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。
7配置高效色谱柱(柱子:填料粒径小的、柱子长的色谱峰相对较好;以解决色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷)
8.做好前处理(样品越干净色谱峰形越好)
9.合适的样品浓度
10.合适的流动相的PH值
11.合适的检测波长或质量
12.合适的流动相组成(根据目标成分选择合适的流动相)
13. 缓冲盐溶液及浓度的正确使用,注意缓冲容量不足或不合适
14.流动相的梯度设置
15.排除柱头有污染;
16.样品是否超载;
17.柱外效应;
18化学或二次保留(硅羟基)效应;
19重金属污染。
如果是气相的话还要考虑
20.载气的流速是否合适
21.分流比是否合适
22.程序升温的设置是否合理
23.进样量是否过载
24.进样口温度是否合适
奖励星星一颗
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:原文由 木有才(xgy2005) 发表:
1. 使用色谱级以上试剂做流动相,流动相现用现配,使用前经适当滤膜过滤,并保证存放容器的清洁
2. 选择合适种类的流动相,包括粘度、正确的缓冲盐浓度及恰当的PH值,在缓冲不好或离子强度过低的分离中,也会出现保留时间重现性差和峰形拖尾。对于气相色谱设置适当的升温程序选择适当的载气和流量
3. 优化梯度洗脱程序,可以改善峰形,提高灵敏度,对于气相色谱,则是设置适当的升温程序。
4. 针对不同类型色谱柱和液相系统选择最佳的流速
5. 采用细内径连接管并控制最短的距离,以使峰扩展最小。但应注意,连接管内径减小时,管内压力降会有所增加。
6. 配置高效色谱柱,如选择小粒径、窄径、宽PH、极性键嵌入和端基修饰的色谱柱
7. 小心取用色谱柱,避免柱物理损坏
8. 选择合适的样品溶剂,以排除不必要的干扰,最好选用流动相溶解样品。
9. 做好样品预处理,确保样品中不含微粒杂质,复杂样品可选用0.45um溶剂微孔过滤。若样品不便处理,要使用保护柱。但使用保护住可能会损失部分柱效。
10. 使用高质量的进样系统,进样时间要短
11. 选择适合的进样量,防止样品浓度过高致使柱超载,对于气相色谱选择合适的分流比
12. 色谱柱的两端连接管路要尽可能短,连接管内径尽可能细小,切口务必平整光滑,尽可能的减小死体积,以防止因样品扩散造成不能反映色谱柱真实柱效等情况发生。
13. 排除柱内填料和柱头污染,柱内金属污染(Fe,Ni等)可引起某引些化合物峰形拖尾,适当时候使用保护柱或预柱
14. 硅醇基团作用,酸性或碱性化合物与硅胶表面残存的硅醇基团或金属杂质之间相互作用而引起双重保留机理,因此,发生了峰形拖尾。
15. 减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。
16. 选择合适的柱温,适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但可能损失分离度。
17. 柱外效应,即进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配、有死体积是影响色谱柱柱效的主要因素之一
18. 设置合适的检测器的时间常数,包括检测器传感器和电子元件的响应时间,它间接对色谱系统的最小检测量和最低检测浓度产生影响。
19. 使用低体积的样品池,减少样品的扩散
20. 配置死体积和延迟体积尽量小的高效液相系统
有才MM这个答案更加详细,很有机会夺星喔
原文由 木有才(xgy2005) 发表:原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:原文由 木有才(xgy2005) 发表:
1. 使用色谱级以上试剂做流动相,流动相现用现配,使用前经适当滤膜过滤,并保证存放容器的清洁
2. 选择合适种类的流动相,包括粘度、正确的缓冲盐浓度及恰当的PH值,在缓冲不好或离子强度过低的分离中,也会出现保留时间重现性差和峰形拖尾。对于气相色谱设置适当的升温程序选择适当的载气和流量
3. 优化梯度洗脱程序,可以改善峰形,提高灵敏度,对于气相色谱,则是设置适当的升温程序。
4. 针对不同类型色谱柱和液相系统选择最佳的流速
5. 采用细内径连接管并控制最短的距离,以使峰扩展最小。但应注意,连接管内径减小时,管内压力降会有所增加。
6. 配置高效色谱柱,如选择小粒径、窄径、宽PH、极性键嵌入和端基修饰的色谱柱
7. 小心取用色谱柱,避免柱物理损坏
8. 选择合适的样品溶剂,以排除不必要的干扰,最好选用流动相溶解样品。
9. 做好样品预处理,确保样品中不含微粒杂质,复杂样品可选用0.45um溶剂微孔过滤。若样品不便处理,要使用保护柱。但使用保护住可能会损失部分柱效。
10. 使用高质量的进样系统,进样时间要短
11. 选择适合的进样量,防止样品浓度过高致使柱超载,对于气相色谱选择合适的分流比
12. 色谱柱的两端连接管路要尽可能短,连接管内径尽可能细小,切口务必平整光滑,尽可能的减小死体积,以防止因样品扩散造成不能反映色谱柱真实柱效等情况发生。
13. 排除柱内填料和柱头污染,柱内金属污染(Fe,Ni等)可引起某引些化合物峰形拖尾,适当时候使用保护柱或预柱
14. 硅醇基团作用,酸性或碱性化合物与硅胶表面残存的硅醇基团或金属杂质之间相互作用而引起双重保留机理,因此,发生了峰形拖尾。
15. 减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。
16. 选择合适的柱温,适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但可能损失分离度。
17. 柱外效应,即进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配、有死体积是影响色谱柱柱效的主要因素之一
18. 设置合适的检测器的时间常数,包括检测器传感器和电子元件的响应时间,它间接对色谱系统的最小检测量和最低检测浓度产生影响。
19. 使用低体积的样品池,减少样品的扩散
20. 配置死体积和延迟体积尽量小的高效液相系统
有才MM这个答案更加详细,很有机会夺星喔
arvid老师的也不错呢,呵呵,这一次确实花了点时间整理,也学习了一遍,希望皆大欢喜吧