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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】使用GC/MS分析精华液问题

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ch_11

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发表于：2012/03/07 13:29:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老板拿了一平说是精华液(肌肤保养品)的样品要进行分析

考虑到到精华液应该含有水不能直接稀释进样

现在再想办法除去精华液水份

1.将精华液直接加热到100度C>>>怕会使样品变质

2.加入正己烷进行萃取>>精华液跟正己烷没有明显分相

想请教各位先进有无适当的前处理分法可以进行GC/MS分析??

再者若要知道其内含成分有哪些，我还可以使用哪些仪器或者方法呢???

万分感谢

修正一下用正己烷进行萃取时间久一点有分相

下层透明上层不透明乳白色那可以直接取上层液稀释室进行GCMS分析吗?

该帖子作者被版主 砂锅粥加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖。

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2012/3/7 13:57:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以直接加入溶剂性能好的溶剂如甲醇或者二氯甲烷之类的超声萃取一段时间，然后倒入样品瓶前用无水硫酸钠干燥。

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symmacros

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2012/3/7 14:20:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问是要分析精华液里面的什么类成分？是香气成分还是别的什么组分？

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wanttofly

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2012/3/7 14:26:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先要分开能气化和不能气化的部分吧，我一直觉得GC-MS进点水不是问题，就是水太高了，测的成分相对比较低了
真空旋蒸分离,蒸出部分才可以用GC-MS分析，残留部分先用红外看看吧，如果是混合物还要分离后再想办法测

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马克思的战友

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2012/3/7 15:51:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

未知物的分析实在太困难了。

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ch_11

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2012/3/7 15:56:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
可以直接加入溶剂性能好的溶剂如甲醇或者二氯甲烷之类的超声萃取一段时间，然后倒入样品瓶前用无水硫酸钠干燥。

谢谢你的回复
请问是加入无水硫酸钠后的样品就可以直接析是打GC/MS了吗?

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ch_11

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2012/3/7 15:59:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是要分析精华液里面的什么类成分？是香气成分还是别的什么组分？

我想老板就是想知道此精华液里面有哪些成分吧
例如知道精华液是由A.BC.....等等化合物组成

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ch_11

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2012/3/7 16:03:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
未知物的分析实在太困难了。

没错! 没错! 我还是分析领域的初学者老板又明令下礼拜要交出报告

备感压力 ….

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ch_11

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2012/3/7 16:08:37 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
首先要分开能气化和不能气化的部分吧，我一直觉得GC-MS进点水不是问题，就是水太高了，测的成分相对比较低了
真空旋蒸分离,蒸出部分才可以用GC-MS分析，残留部分先用红外看看吧，如果是混合物还要分离后再想办法测

有我有试过用真空旋蒸分离，采用约40度C水浴。残留液较蒸出液稠

因为怕蒸出液有水不敢进样

我想我应该试试看谢谢你响应

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砂锅粥

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2012/3/7 16:15:40 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ch_11(ch_11) 发表:
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
首先要分开能气化和不能气化的部分吧，我一直觉得GC-MS进点水不是问题，就是水太高了，测的成分相对比较低了
真空旋蒸分离,蒸出部分才可以用GC-MS分析，残留部分先用红外看看吧，如果是混合物还要分离后再想办法测

有我有试过用真空旋蒸分离，采用约40度C水浴。残留液较蒸出液稠

因为怕蒸出液有水不敢进样

我想我应该试试看谢谢你响应

其实有一点点水是不会对仪器有很大伤害的。您可以把进样量减小（比如0.1μL），然后同时调大分流比（比如200：1）。