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主题：【求助】做液相之前 样品用什么溶剂溶解根据什么来决定

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省部重点实验室
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发表于：2012/03/08 14:44:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前需要检测的目标物是一种氨基酸
采样柱前衍生法
按照衍生试剂的说明书操作 是需要把干的样品用20mM HCL复溶后与衍生试剂反应。 但是目前实验遇到问题 就是做加标回收率时 3个添加浓度各5个平行 可是每个浓度下只有2个平行回收到目标物 平均70%以上 就差那一个！ 而且奇怪的是样品中其他的峰也没有，就是样品中检测到加进去的标准品峰，旁边还有些杂峰这是对的，因为实际样品中有很多杂质，但是没有检测到加进去的标准品的峰的样品，那些杂峰也没了！
我现在就怀疑是不是衍生不成功，就想不衍生，将这些样品测一次，但是样品已经溶在20mM HCL中了。
文献中不衍生时，是将样品溶在水或50%乙腈水中的，不知道现在我这个还能不能做呢？纠结。
由于我们没有液质仪器要送样检测的，还是想搞清楚再去送样，钱花了还没结果，一顿骂呀。

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gl19860312
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2012/3/8 14:47:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外一个【求助】请教，为什么4.6X250mm氨基柱柱压越用越高，一个月下来已升高100bar！

分析一残留，用4.6X250mm氨基柱，乙腈：KH2PO4（0.5Mol/L）做流动相，样品为水样也还干净，最开始用时流速1.0ml/min，柱压力才130bar，每次用完，第二天再用时压力要升高3-6bar，所以一个多月用下来，一样的条件，压力已经230bar了，这是怎么回事呀，怎么清洗氨基柱呢?谢谢有朋友可指点下。

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wubin102628
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2012/3/8 14:52:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 省部重点实验室(gl19860312) 发表:
另外一个【求助】请教，为什么4.6X250mm氨基柱柱压越用越高，一个月下来已升高100bar！

分析一残留，用4.6X250mm氨基柱，乙腈：KH2PO4（0.5Mol/L）做流动相，样品为水样也还干净，最开始用时流速1.0ml/min，柱压力才130bar，每次用完，第二天再用时压力要升高3-6bar，所以一个多月用下来，一样的条件，压力已经230bar了，这是怎么回事呀，怎么清洗氨基柱呢?谢谢有朋友可指点下。


每次用完之后楼主维护吗，会不会是盐析出？
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wubin102628
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2012/3/8 14:53:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用90%醇水系统低速冲洗一段时间看看压力有没有下降，下降的话就是盐堵了
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2012/3/8 14:54:13 Last edit by wubin102628
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