主题:【求助】GSAS拟合求助,还能拟合的更好吗?

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xujun16
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LiMnPO4的XRD谱,Cu靶,步长0.01, 收集时间15小时,数据质量还算可以吧?!

Cu靶,为什么选0.01?一般Cu靶,常用的0.02步长。 选步长,最好是半峰宽的1/5 左右。

数据质量还算可以吧?说不好,合理不合理,会不会有影响。没试验过。

个人建议,有条件就重收一套数据。 10-120degree 0.02

谢谢大家指正。
pengwan1545
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原文由 xujun16(xujun16) 发表:
LiMnPO4的XRD谱,Cu靶,步长0.01, 收集时间15小时,数据质量还算可以吧?!

Cu靶,为什么选0.01?一般Cu靶,常用的0.02步长。 选步长,最好是半峰宽的1/5 左右。

数据质量还算可以吧?说不好,合理不合理,会不会有影响。没试验过。

个人建议,有条件就重收一套数据。 10-120degree 0.02

谢谢大家指正。

(1) 文献Chem.Mater, 13,2001, 1571中,LiMnPO4的XRD谱范围才10-70度,最高峰强度也才3000左右,但用Fullprof精修结果相当好,Rwp才10%,该文献中的其它如LiNiPO4, LiFePO4等的XRD谱也都是小于90度的范围,而且拟合的也都相当好。
另外请看我已上传的原文件(在8楼)
(2) 如何制样或设置仪器参数才能使这个大而斜的规则背底不出现?(别人的试样没有这个背底)
(3) 如果实在无法消除,精修前需要扣除这个大背底吗?
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2012/3/17 17:15:52 Last edit by pengwan1545
pengwan1545
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原文由 大陆(handsomeland) 发表:
从峰型参数分析来看,数据质量欠佳,你目前的结果获取单胞参数足够了,我不建议进一步花时间去拟合它。

峰形参数如何不好(是否单调平滑才算好的峰形?)?与什么因素有关?在测试时如何改善?
大陆
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原文由 pengwan1545(pengwan1545) 发表:
峰形参数如何不好(是否单调平滑才算好的峰形?)?与什么因素有关?在测试时如何改善?

在正常的仪器与测试条件下,峰型不好我认为主要与样品结晶质量不好相关。
这种情况下,获得单胞参数可信。但若想获得其他有用信息,即便通过增加拟合参数可以得到较好的拟合结果,也没多大物理意义。
pengwan1545
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原文由 pengwan1545(pengwan1545) 发表:
峰形参数如何不好(是否单调平滑才算好的峰形?)?与什么因素有关?在测试时如何改善?

在正常的仪器与测试条件下,峰型不好我认为主要与样品结晶质量不好相关。
这种情况下,获得单胞参数可信。但若想获得其他有用信息,即便通过增加拟合参数可以得到较好的拟合结果,也没多大物理意义。

谢谢。(1)什么样的峰才算好的峰型?(2)结晶质量除了用rocking curve,还有什么手段表征?以前以为,XRD峰尖锐,就是结晶质量好的表现呢,看来理解错误了,呵呵。
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2012/3/19 16:09:53 Last edit by pengwan1545
大陆
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原文由 pengwan1545(pengwan1545) 发表:
谢谢。(1)什么样的峰才算好的峰型?(2)结晶质量除了用rocking curve,还有什么手段表征?以前以为,XRD峰尖锐,就是结晶质量好的表现呢,看来理解错误了,呵呵。

我在一楼回复的曲线,如能拟合较好而且数值合理,参考视频中的例子,就是较好的峰型。
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