主题:【求助】气相色谱做苯系物

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huangxh_1984
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huangxh_1984
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最近在做工作场所空气中苯系物,但标准和样品的基线漂来漂去的,不知道怎么回事?尝试1、更换进样口玻璃棉;2、将柱温升到200
℃ 2小时;3、将柱子连接检测器的一端打开,只连接进样口柱温升到200℃ 2小时,问题依旧,图如下(以前做的标准、现在做的标准、现在做的样品)。
仪器是PE的,型号:Clarus680,柱子:Elite-WAX,条件:进样口温度:200℃,柱温:60℃,FID检测器温度:230℃,分流流量20ml/min。
我刚做气相不久,第一次在论坛上发帖子,还希望前辈们多多教导啊!
tsman
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安平
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不进样的时候也是这样么?  是否也是长时间波动,类似正弦波?


    怀疑气源或者气体流量控制不够稳定.或者有干扰.
huangxh_1984
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原文由 tsman(hanchunfeng) 发表:
工作站设置问题 量程小了


按照 tsman(hanchunfeng 所说的把工作站刻度调了下,基线好多了。如图:
huangxh_1984
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但是这样样品里的苯系物就基本上没有了,采样回来的人说现场有很浓油漆味。。。。
yuduoling
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huangxh_1984
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原文由 安平(byron1111) 发表:
不进样的时候也是这样么?  是否也是长时间波动,类似正弦波?

    怀疑气源或者气体流量控制不够稳定.或者有干扰.


不进样的话工作站是没有连接GC的,除非改手动进样,不过工作站默认的刻度是-90~900mv,所以不改量程的话看起来确实是一条很平的直线,但标准的峰也基本看不到了。。。,现在怀疑是不是分流的问题?因为以前也是用这个条件做了,效果都还好,可能是这次采回来的样浓度本身就低?
现在正在尝试将柱子连接检测器的一端打开,用程序升温50℃起到200℃(10℃/min)进行柱子老化,另外关闭氢气和空气气源,将检测器堵上,升温到270℃,看是否检测器污染问题?  
huangxh_1984
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原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
样品污染了吗


应该不存在样品污染问题,用活性炭管采的样,当天做的,用的二硫化碳做溶剂解吸,样品瓶都是新开封的
以前都是这样做的结果都还好,就是这次不知道怎么回事?
只是上次用吹扫捕集做过一次水样,不知道是不是这个引起的,以前没用过?
雨木霖
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阳光的味道
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为什么不用热解吸的标准叻?采样的话,直接用Tenax-TA不锈钢管就可以叻,溶剂萃取的话,感觉效率不怎么高啊!直接用气体采样袋采气,发展直接气体进样会不会更好点!
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