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主题：【原创】【极限体验】检测辣椒酱中的苏丹红（高效液相色谱法）

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houcai
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发表于：2012/03/30 15:27:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
　　苏丹红：苏丹红学名叫苏丹，偶氮系列化工合成染色剂，主要应用于油彩、汽油等产品的染色。共分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号，都是工业染料。该类物质对人体有较强的致癌性,是绝对不能添加到食品中的。然而,近年来它们被部分违法商人添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等食品中以改善食品的外在感官度。

下面是本人测试辣椒酱中是否有苏丹红物质的过程：

先上一张楼主我称取样品的照片，同事帮我拍的，呵呵！


试验过程
　　辣椒酱经正己烷-丙酮溶剂提取，用氧化铝层析柱进行固相萃取净化，用高效液相色谱，紫外检测器检测，选择月旭科技Ultimate®XBC18 4.6×100mm，5um的色谱柱测试苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ；

色谱方法 ：
色谱柱：月旭色谱柱Ultimate® XB-C18  4.6×100mm，5μm；

检测波长：500nm；

流动相：乙腈：水=95：5；

温度：30度；

流速：1.0ml/min；

进样量：20μL。


　开始选用色谱柱Ultimate® XB-C18  4.6×250mm，5μm色谱柱，但苏丹红保留时间较长，调整了有机相比例，发现保留时间还是比较长，改变了色谱柱长度，换用4.6×100mm的长度从而能达到很好的分离效果，而且也缩短了测定时间，对于分析人员来说时间是相当宝贵的啊； 最终选择Ultimate® XB-C18  4.6×100mm，5μm；

样品前处理：
称取辣椒酱样品10g，至于50ml的离心管中，加10ml（正己烷-丙酮=3：1）溶解混匀，超声20min，采用4000转离心机离心10min，提取上清液；
采用月旭氧化铝层析小柱进行固相萃取净化；

下面是测试图谱
1.苏丹红混标

2.苏丹红加标


3.辣椒酱供试品



试验结果：
苏丹红加标回收率：85%～95%

结论：目前,国内已有HPLC法检测辣椒酱中苏丹红染料残留的报道，但是这些方法存在样品分析时间长、样品前处理过程操作繁琐、等缺点。
本方法测试苏丹红，分离效果好、灵敏度高、检测时间短，测试结果的精密度和准确度满足试验要求；
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dahua1981
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2012/3/30 15:33:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辣椒酱里面也有苏丹红啊
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dahua1981
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2012/3/30 15:34:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这年头是红色的食品看来都有含苏丹红的可能
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samanthalas
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2012/3/30 15:44:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我帮楼主编辑了一下段落格式，这样看起来清晰一些！
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houcai
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2012/3/30 15:49:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
我帮楼主编辑了一下段落格式，这样看起来清晰一些！

谢谢！小S版主！
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houcai
houcai
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2012/3/30 15:58:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
这年头是红色的食品看来都有含苏丹红的可能

呵呵……有待监测啊，吃红色食品还担心有没有苏丹红添加剂；；
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yuduoling
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2012/3/30 16:37:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来极限色谱柱在这方面还是挺有优势的
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zhw19811005
zhw19811005
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2012/3/30 16:40:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houcai(houcai) 发表:
　　结论：目前,国内已有HPLC法检测辣椒酱中苏丹红染料残留的报道，但是这些方法存在样品分析时间长、样品前处理过程操作繁琐、等缺点。
本方法测试苏丹红，分离效果好、灵敏度高、检测时间短，测试结果的精密度和准确度满足试验要求；


有空我也去试试
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yutianqi
yutianqi
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2012/3/30 16:41:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个前处理还是比较简单的,程序并不复杂
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2012/3/30 18:13:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们天平居然这样放着？不怕摔下来？实验室真的很混乱啊，不是我批评您，楼主！
您这是使用什么谁家的液相测的？
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arvid2007
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2012/3/30 18:19:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
你们天平居然这样放着？不怕摔下来？实验室真的很混乱啊，不是我批评您，楼主！
您这是使用什么谁家的液相测的？

有同感，7s工作没做好啊
不知道这个是不是楼主自己建立的实验室，感觉像是在仓库里，东西都乱乱的
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