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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉应用过程出现的种种问题，能不能把样品浓度升高改用火焰原子呢？

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adylittle
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发表于：2012/03/30 18:04:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、总是出现这种提示，石墨管拆下重新安装也没用。有时还会看到有火花冒出（应该是石墨管后面某根线），石墨管里也偶尔会冒出白烟

2、进行清洁石墨管的时候，有时会听到“咚”的一声，基线在最开始缺了一小段

3、出现上面的情况，我都忽略了很多次，后来直接提示“GFA温度校正错误”

4、想问一下各位老师们，我的Pb的标曲做的是不是正常？因为不是很清楚1%硝酸的概念，就用15ml    65%~68%硝酸（AR）稀释到1000ml，配的Pb标准溶液。测到空白标液吸光度有0.0134，这样一扣空白我的样品吸光值都为负了，好郁闷！灰化温度300，原子化温度1800，没有加基改。


5、我的样品浓度都偏低，毕竟是大米样。但是石墨炉又多状况，又费时，有没有办法把样品浓度提高，改用火焰测呢
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2012/3/30 18:58:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大米样品的含量是非常低的，估计是没有办法提高那么多
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2012/3/30 19:04:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.对于仪器的情况还是问下厂家的维修工程师，请他们过来看看为好。
2.1%硝酸即1ml硝酸稀释到100ml。
3.你的酸不行，空白太高了。
4.如非必要，标准溶液浓度就没必要做这么高。
该帖子作者被版主 langhuashang加 2积分， 2经验，加分理由：王版说的有道理，空白吸光度的确有点高
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2012/3/30 19:23:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
1.对于仪器的情况还是问下厂家的维修工程师，请他们过来看看为好。
2.1%硝酸即1ml硝酸稀释到100ml。
3.你的酸不行，空白太高了。
4.如非必要，标准溶液浓度就没必要做这么高。


可是我的样品是用这个酸消解的啊
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2012/3/30 19:24:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
大米样品的含量是非常低的，估计是没有办法提高那么多


那可以用其他仪器测吗？Cd、Cr、Pb、Ni
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/3/31 11:50:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是石墨炉系统出现问题，叫厂家看看吧
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悠旸
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2012/3/31 15:00:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于石墨炉的错误很大可能性是石墨锥与石墨管接触不良造成的，按照下图检查弹簧的松紧度，要就较强度较强才行。
该帖子作者被版主 ljhciq加 5积分， 2经验，加分理由：帮助
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秋月芙蓉
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2012/3/31 18:07:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意悠旸专家的说法，石墨锥用多长时间了
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秋月芙蓉
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2012/3/31 18:47:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 adylittle(adylittle) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
大米样品的含量是非常低的，估计是没有办法提高那么多


那可以用其他仪器测吗？Cd、Cr、Pb、Ni
大米中这个几个元素适宜石墨炉法和ICP-MS法测定
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童话仙子
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2012/4/3 21:27:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大米中的元素检测用石墨炉啊，火焰测不出来的
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童话仙子
liling123436
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2012/4/3 21:28:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白标液吸光度有0.0134是不是有点高啊，一般都是0.005以下啊，何故如此高的Abs？
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