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主题：【求助】峰分离不好，峰形不理想，问题出在哪里？

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foggy97
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发表于：2012/03/30 18:52:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用安捷伦7890A-5975C测多环芳烃，之前方法已经建立好了，物质分离、峰形都还可以接受，之后学校放寒假，大概两个月没开机，柱子也没拿出来，就在机器里放着。开学之后开机走标样，峰就不行了，拖尾、变宽、分离不开等等。开机前切过柱子两端，换了衬管、隔垫、O型圈、石墨垫，开机后老化过柱子，以5℃/min从40℃升温到280℃，保持20min，一共走了4、5遍。现在不知道问题到底出在哪里，是进样口脏？还是柱效降低了？还是什么别的问题呢？
原来0.1ppm标样走出来是这样，

现在变成这样了，

提取离子的时间我调整过，应该不是方法的问题。EM电压变化也不大，原来1071，现在1118。

另外还有一个小问题，我连续做了两次自动调谐，前一次EM电压还是1071，第二次电压就变成1118了，就几分钟的时间，能有这么大的变化吗？
哪位大侠能拔刀相助啊
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2012/3/30 19:11:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主两次自动调谐用的是同一根灯丝吗？
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2012/3/30 20:03:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是同一根吧，就是第一次调谐完马上第二次调谐的啊（其实我本来是想点调谐评估的，然后点错了，所以做了第二次调谐）。
原文由 czcht(czcht) 发表:
楼主两次自动调谐用的是同一根灯丝吗？
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happy爱米粒
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2012/3/30 20:17:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有新柱子吗？直接换一根就知道是不是柱子的问题啦
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2012/3/30 20:29:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
有新柱子吗？直接换一根就知道是不是柱子的问题啦
我没用过新柱子，不知道怎么处理，所以想确定是柱子的问题再换柱子，能不换也挺好的，呵呵
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happy爱米粒
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2012/3/30 20:32:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 foggy97(foggy97) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
有新柱子吗？直接换一根就知道是不是柱子的问题啦
我没用过新柱子，不知道怎么处理，所以想确定是柱子的问题再换柱子，能不换也挺好的，呵呵


一样的处理方法，切柱前，老化，楼主这样的情况很像是柱子柱效降低的原因
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砂锅粥
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2012/3/30 20:37:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉楼主的柱子之前也有拖尾现象了，估计用了很久了，柱效下降。学校里面都是比较省的，能用的柱子都会将就着用。
但是为什么放了2个月假就明显变得更加差了，这个不知道啥原因。
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foggy97
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2012/3/30 20:41:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
有新柱子吗？直接换一根就知道是不是柱子的问题啦
我没用过新柱子，不知道怎么处理，所以想确定是柱子的问题再换柱子，能不换也挺好的，呵呵


一样的处理方法，切柱前，老化，楼主这样的情况很像是柱子柱效降低的原因
柱效已经低到不能用的程度了啊？那只能考虑换柱子了？
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2012/3/30 20:45:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
感觉楼主的柱子之前也有拖尾现象了，估计用了很久了，柱效下降。学校里面都是比较省的，能用的柱子都会将就着用。
但是为什么放了2个月假就明显变得更加差了，这个不知道啥原因。
这个柱子以前好像没怎么用，装机的时候测试用的，不过放了应该一年多。放假回来柱子不行，我不知道是不是因为放在机器里没收，会不会被氧化了？
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happy爱米粒
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2012/3/30 20:51:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 foggy97(foggy97) 发表:
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有新柱子吗？直接换一根就知道是不是柱子的问题啦
我没用过新柱子，不知道怎么处理，所以想确定是柱子的问题再换柱子，能不换也挺好的，呵呵


一样的处理方法，切柱前，老化，楼主这样的情况很像是柱子柱效降低的原因
柱效已经低到不能用的程度了啊？那只能考虑换柱子了？


也不一定，但目前这种可能性极大
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foggy97
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2012/3/30 21:10:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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有新柱子吗？直接换一根就知道是不是柱子的问题啦
我没用过新柱子，不知道怎么处理，所以想确定是柱子的问题再换柱子，能不换也挺好的，呵呵


一样的处理方法，切柱前，老化，楼主这样的情况很像是柱子柱效降低的原因
柱效已经低到不能用的程度了啊？那只能考虑换柱子了？


也不一定，但目前这种可能性极大
那。。。新柱子怎么老化呢？
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