主题:【求助】峰分离不好,峰形不理想,问题出在哪里?

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foggy97
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感觉楼主的柱子之前也有拖尾现象了,估计用了很久了,柱效下降。学校里面都是比较省的,能用的柱子都会将就着用。
但是为什么放了2个月假就明显变得更加差了,这个不知道啥原因。
突然想起来一个事情,开学回来第一次开机的时候,我把柱子接错了接到了后进样口,质谱打开之后,柱子会不会进了很多空气,所以柱效才下降这么多?
请问“后进样口”是什么意思?你的柱温箱温度不高,空气进去不会有多大影响的,就像平时柱子拆出来放室内一样。
因为仪器有两个进样口,可以接两个检测器,所以一个前一个后。柱箱温度是不高,不过就是柱子接着质谱,质谱开着,但是柱子进样口端又没堵上。
我还是换跟新的柱子看看能不能做出来吧,希望换了柱子能解决问题。
质谱连着空的柱子,真空抽不起来吧?就算抽得起来,调谐也不行吧?
真空还行,不过一直报警嘛,所以没到调谐呢,就关机了的。
原来如此,楼主有没有截多点柱头试试呢?还是直接换新柱子试试?
昨天正好有个安捷伦的工程师来了,顺便问了一下,人家给的答案就是,切。今天切了20cm,明天看看情况如何。
但是我今天抽了4小时真空之后调谐又漏气,很是郁闷啊。把质谱端又拧了拧,就怕把柱子拧碎了。
foggy97
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峰形严重拖尾了,基线也不算高,时间长没用很有可能柱头给杂质堵住了,把进样口的柱头割掉一段试试。
1071和1118这波动不算大吧?
这个算选择离子的图谱所以基线还行,如果是扫描的话,基线在几千,之后会逐渐升到7万左右。柱子我开机前已经切过一次了,大概2、3厘米吧。
基线后面升高是正常的,由于柱温升高,柱效下降,基线升高。
2、3厘米太小气了吧?
保守估计,呵呵,那应该切多长呀?

楼主跟你一样的问题,我截了30cm左右峰型立马靓起来了,大胆的切
嗯嗯,今天切了20cm,明天再走个标样看看。
foggy97
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割柱子,PAH难得拖尾的
PAH不容易拖尾?我的怎么一直是拖的呢?你用的是什么柱子呀?
damoguyan
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割柱子,PAH难得拖尾的
PAH不容易拖尾?我的怎么一直是拖的呢?你用的是什么柱子呀?


DB-XLB,极性和DB-5MS差不多,做偶氮比较容易拖尾,但PAH比偶氮极性小多了,在非极性若极性柱子上峰型很好
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2012/4/1 22:27:35 Last edit by czcht
砂锅粥
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感觉楼主的柱子之前也有拖尾现象了,估计用了很久了,柱效下降。学校里面都是比较省的,能用的柱子都会将就着用。
但是为什么放了2个月假就明显变得更加差了,这个不知道啥原因。
突然想起来一个事情,开学回来第一次开机的时候,我把柱子接错了接到了后进样口,质谱打开之后,柱子会不会进了很多空气,所以柱效才下降这么多?
请问“后进样口”是什么意思?你的柱温箱温度不高,空气进去不会有多大影响的,就像平时柱子拆出来放室内一样。
因为仪器有两个进样口,可以接两个检测器,所以一个前一个后。柱箱温度是不高,不过就是柱子接着质谱,质谱开着,但是柱子进样口端又没堵上。
我还是换跟新的柱子看看能不能做出来吧,希望换了柱子能解决问题。
质谱连着空的柱子,真空抽不起来吧?就算抽得起来,调谐也不行吧?
真空还行,不过一直报警嘛,所以没到调谐呢,就关机了的。
原来如此,楼主有没有截多点柱头试试呢?还是直接换新柱子试试?
昨天正好有个安捷伦的工程师来了,顺便问了一下,人家给的答案就是,切。今天切了20cm,明天看看情况如何。
但是我今天抽了4小时真空之后调谐又漏气,很是郁闷啊。把质谱端又拧了拧,就怕把柱子拧碎了。
不至于吧,用小扳手拧到差不多感觉紧了就行了,紧不紧手上有感觉的。
lz_48140007
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要先看下这个拖尾峰的碎片离子是什么,感觉不像柱效低的样子
原天
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柱效变低
进样品脏
辅助加热器温度有点低。
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2012/4/3 22:24:28 Last edit by czcht
foggy97
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要先看下这个拖尾峰的碎片离子是什么,感觉不像柱效低的样子
我走的是标样,不是全扫描,是SIM,所以拖尾峰只有我选择监测的几个离子。现在还是不行,走一个标线出来相关性只有0.8,最高的也才0.95,好像不满足要求。。。
foggy97
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割柱子,PAH难得拖尾的
PAH不容易拖尾?我的怎么一直是拖的呢?你用的是什么柱子呀?


DB-XLB,极性和DB-5MS差不多,做偶氮比较容易拖尾,但PAH比偶氮极性小多了,在非极性若极性柱子上峰型很好
我做的PAH一直都有点拖尾,你能把你做的PAH的图传上来给我看看不?我觉得我现在都分不清什么情况下是不拖尾的了。。。
foggy97
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感觉楼主的柱子之前也有拖尾现象了,估计用了很久了,柱效下降。学校里面都是比较省的,能用的柱子都会将就着用。
但是为什么放了2个月假就明显变得更加差了,这个不知道啥原因。
突然想起来一个事情,开学回来第一次开机的时候,我把柱子接错了接到了后进样口,质谱打开之后,柱子会不会进了很多空气,所以柱效才下降这么多?
请问“后进样口”是什么意思?你的柱温箱温度不高,空气进去不会有多大影响的,就像平时柱子拆出来放室内一样。
因为仪器有两个进样口,可以接两个检测器,所以一个前一个后。柱箱温度是不高,不过就是柱子接着质谱,质谱开着,但是柱子进样口端又没堵上。
我还是换跟新的柱子看看能不能做出来吧,希望换了柱子能解决问题。
质谱连着空的柱子,真空抽不起来吧?就算抽得起来,调谐也不行吧?
真空还行,不过一直报警嘛,所以没到调谐呢,就关机了的。
原来如此,楼主有没有截多点柱头试试呢?还是直接换新柱子试试?
昨天正好有个安捷伦的工程师来了,顺便问了一下,人家给的答案就是,切。今天切了20cm,明天看看情况如何。
但是我今天抽了4小时真空之后调谐又漏气,很是郁闷啊。把质谱端又拧了拧,就怕把柱子拧碎了。
不至于吧,用小扳手拧到差不多感觉紧了就行了,紧不紧手上有感觉的。
看来我手感不行,每次我觉得已经很紧了,可就是会漏气。
我切了20cm柱子,效果是好一些了,可是标线还是达不到要求啊,R2才0.8~0.95,是要0.99以上才能用吧?
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