主题:【讨论】关于wax柱分析甲醇峰形拖尾的问题

浏览0 回复19 电梯直达
gcfreshman
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我曾经碰到过这种情况,加大分流比会好很多!我之前做80的分流比拖尾,后来改为100就没这样的情况了!
gcfreshman
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各位帮我分析下


用外标法检测甲醇,用水配置储备液,以色谱纯乙醇为溶剂配制甲醇含量分别为0.05%,0.10%,0.15%,0.20%,0.25%,极性柱进行分析,曲线不成线性,之前做的时候相关系数为0.99以上,但最近0.20%,0.25%两个浓度的峰面积与0.15%峰面积差不多
ziyouziwo
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原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
甲醇溶液进wax柱,HP的,量大了点,虽然有点拖尾,我觉得还正常,不知道你的图怎么样?
j
就是这种形状,我用的是导津2010,当分流比改为60以上时压力怎么也上不去,为什么啊?
安平
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色谱柱口径多大?长度多少?

  也可以增大一些流速试验看看。

    未必需要处理。
wanttofly
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原文由 ziyouziwo(ziyouziwo) 发表:
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
甲醇溶液进wax柱,HP的,量大了点,虽然有点拖尾,我觉得还正常,不知道你的图怎么样?
j
就是这种形状,我用的是导津2010,当分流比改为60以上时压力怎么也上不去,为什么啊?


纯甲醇这样应该还好吧,因为这是溶剂峰,如果要作为组分来测,减少进样量,加大分流比,图形会好看很多,但里面微量的其它组分可能就看不出来了,我用的是A的色谱,这个分流比是50的,提高到100也没问题的

我是不是要求太低了?
senw
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多多520
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原文由 ziyouziwo(ziyouziwo) 发表:

我们实验室有三台分析甲醇的气相色谱,用的色普柱都是wax柱,进样方式有阀进样(气体中甲醇分析)和微量针进样(水中甲醇分析),但都有一个共同的特点就是峰拖尾,如果把正常峰形比作等腰三角形的话,那么甲醇峰形就是直角三角形。想问一下用过wax柱的有没有 同样的问题。
不知道楼主搞定了没有、

我也是这个问题。同样的柱子。
forth
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水做基体是这样的,换个基体会好的。不过做环境检测就没办法了,国标要求水做吸收液的。
csc_0769
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进水测甲醇,峰形的确是会有点变化的,加大分流比,加大点流速,会有点改善,不过不会太明显。
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