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主题：【讨论】希望这样子能比较彻底的去除水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯四氯乙烯吧

浏览0 回复38 电梯直达
雨木霖
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发表于：2014/04/08 17:08:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照HJ 620-2011 方法，顶空-ECD做水中的14种挥发性卤代烃类。

早先就听过版友们说过，纯水机制出的水做这个项目空白是不行的（好像是超市里几乎所有的瓶装水都是不行的——因为这些水都是塑料瓶）。

于是就提前准备，买了一瓶屈臣氏的蒸馏水。

然后按照标准做实验。

结果。。。发现三氯甲烷和四氯化碳还是杯具的检出了。



哎，这ECD检测器也太灵敏了，

于是拿这瓶屈臣氏蒸馏水再去重新蒸馏一下吧。。。

全玻璃蒸馏器。



取500毫升水蒸馏，弃去前150毫升和后150毫升水，然后拿着蒸馏出来的水再上顶空做，

结果。。。

三氯甲烷仍然有检出，四氯化碳倒是少了。

哎。。。这ECD检测器也太灵敏了。

现在正在试着把蒸馏后的水先加入几十克经过350度灼烧过的优级纯氯化钠，然后再放到水浴锅里水浴，顺便再用氮吹仪吹着氮气在上边避免污染。



还想试试看看能不能解决这个空白吧。

氮吹水浴了两个多小时，水也蒸发的不少了。

再放到顶空瓶里一试，我勒个去。三氯甲烷还是很大

再搞不定就真的没辙了。

第二天再接着做。

第二天，为了排除实验室空气的干扰，特地跑到平时做臭气浓度的房间里蒸馏了500毫升水，（水源是纯水机制的水，因为纯水机出了毛病，电阻率只有2）

看看。

因为楼下一位版友说可能三氯甲烷和四氯化碳会跟着水蒸馏出来，于是只蒸半瓶水，

分别进样。

结果发现不管是新蒸馏水还是蒸馏瓶里剩下的水，三氯甲烷都悲剧的检出了。但是都不高。

中午跑到超市去买了一瓶法国依云的矿泉水（12块8，500毫升，真贵）又顺便买了一瓶最近广告上很火的恒大冰泉。

再来一次试试吧。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发帖有奖
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zyl3367898
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2014/4/8 17:38:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准中规定空白中三氯甲烷不能检出吗？楼主想过吗，如果用以上手段可得出纯水中无峰出现，那这个前处理过程是不是太麻烦了。有无符合要求的纯水，拿来就能用，或者空白中允许检出，只要最后样品减去空白就可以了。
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安平
byron1111
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2014/4/8 17:42:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干扰是否来自实验室的空气，是否已经排除？
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安平
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2014/4/8 17:47:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来自空气的干扰很常见的。
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雨木霖
mickeylin
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2014/4/8 17:47:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
干扰是否来自实验室的空气，是否已经排除？


已经排除了。

空的顶空瓶+3克氯化钠进样，前20分钟没有明显杂峰。20分钟之后出一些极小完全不在意的杂峰
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安平
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2014/4/8 18:10:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用1ml注射器吸取实验室空气和屈臣氏上方气体进样就可以考察，比较快速。
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雨木霖
mickeylin
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2014/4/8 18:58:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:

直接用1ml注射器吸取实验室空气和屈臣氏上方气体进样就可以考察，比较快速。
'

刚刚试了下进了1mL实验室空气，果然出的峰特别大。
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安平
byron1111
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2014/4/8 19:42:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室内不能存放三氯甲烷。

    或者去其他场所配置标准物质。
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qqqid
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2014/4/8 23:49:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实楼主蒸馏的办法还是可以的，只不过楼主取错了馏液，卤代烃可以随水蒸汽一起蒸出，无卤代烃的水是蒸馏几十分钟后，烧瓶里剩下的水，而不是馏出液。
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安平
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2014/4/9 7:33:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用回流的办法么？
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雨木霖
mickeylin
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2014/4/9 8:50:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:

其实楼主蒸馏的办法还是可以的，只不过楼主取错了馏液，卤代烃可以随水蒸汽一起蒸出，无卤代烃的水是蒸馏几十分钟后，烧瓶里剩下的水，而不是馏出液。


我昨天蒸的时候弃去了前边的大约150毫升馏出液。

今天再重新蒸蒸试试吧
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