主题:【求助】胶囊重金属检测前处理

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iycc
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昨天看了中央台的有关蓝皮明胶制作药用胶囊的新闻,发现明胶的铬超标,刚好我们公司也有部分产品需用到空心胶囊,昨天就着急进行胶囊的重金属检测,以前没有测过,临时也没有找到方法,我分别用了微波消解,湿法消解,干法消解,还有一种水浴溶解进样,目前微波消解与水浴溶解的结果基本一致,均合格,但是处理后的溶液是白色混浊液,跟牛奶差不多,更稀一点,因有尝试加基改,上机后的峰型还不错,不过加标回收的值偏低,才达70%左右,今天才会出干法与湿法的结果,不知道各位老师有没有做过相关的检测,可不可分享一下前处理的经验,谢谢!
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yuduoling
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因为药品中的铬,因为治病救人的药品成了毒药,因为中央台的关注,因为生产工厂突然起火烧了厂房,因为副县长回应明胶事件不谈明胶一直谈功绩,所以这两天很火的一个话题。
秋月芙蓉
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1 可以用食品中铬的测定GB方法
2 微波处理后的样品应该为澄明液体,感觉你的微波条件未合适
老多_小多
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http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120416/3982210/
楼主测了记得来分享下哟
qiuzhihong
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iycc
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 可以用食品中铬的测定GB方法
2 微波处理后的样品应该为澄明液体,感觉你的微波条件未合适


食品中铬的测定GB方法,干法不行啊,干法出来后,有点小动静就会把白灰给带出来了,损失很严重,而且定容后还是有很多白色物质沉淀,似乎没有消解完全,试过了湿法的也是一样,目前用了湿法、干法、微波消解法、水浴溶解法,最终的结果都是有白色的沉淀物,不知道那个细节出问题了,不过我还是拿去上机了,结果都是合格的,干法的损失很严重,比其他三种方法的值低了很多,结果在0.3-0.7之间,都是合格的,不过这个值心里没有底,明天还得继续尝试!
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2012/4/17 19:27:45 Last edit by iycc
iycc
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嗯,我的前处理还在摸索中,争取快快出结果,好与大家分享!
cwk_12
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 可以用食品中铬的测定GB方法
2 微波处理后的样品应该为澄明液体,感觉你的微波条件未合适


微波消解单纯用硝酸还有点沉淀,是不是可以用硝酸-HF体系进行消解呢?那赶酸要敢到什么程度才能上石墨炉呢?HF不赶进对石墨管寿命影响很大
cwk_12
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秋月芙蓉
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 可以用食品中铬的测定GB方法
2 微波处理后的样品应该为澄明液体,感觉你的微波条件未合适


微波消解单纯用硝酸还有点沉淀,是不是可以用硝酸-HF体系进行消解呢?那赶酸要敢到什么程度才能上石墨炉呢?HF不赶进对石墨管寿命影响很大
可以,石墨炉测定需赶剩1-2ml样液、冒HF白烟即可
wmj31
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原文由 iycc(iycc) 发表:
昨天看了中央台的有关蓝皮明胶制作药用胶囊的新闻,发现明胶的铬超标,刚好我们公司也有部分产品需用到空心胶囊,昨天就着急进行胶囊的重金属检测,以前没有测过,临时也没有找到方法,我分别用了微波消解,湿法消解,干法消解,还有一种水浴溶解进样,目前微波消解与水浴溶解的结果基本一致,均合格,但是处理后的溶液是白色混浊液,跟牛奶差不多,更稀一点,因有尝试加基改,上机后的峰型还不错,不过加标回收的值偏低,才达70%左右,今天才会出干法与湿法的结果,不知道各位老师有没有做过相关的检测,可不可分享一下前处理的经验,谢谢!

以前我们也在做空心胶囊中铬的测定,这几天也在加班做这玩意,呵呵。若胶囊是不通明的,则白色混浊的东西为胶囊中避光剂,是钛白粉,这个不影响测定结果,加酸过滤或者离心,想消解得到澄清的溶液,可以加入氢氟酸1ml左右即可。你可以用微波消解。详细的资料,你可以找10版的药典,05版的药典没有。
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