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主题：【求助】请问谁做过吡氟禾草灵？

浏览0 回复18 电梯直达
jdt4593
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发表于：2012/04/20 16:06:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问谁做过吡氟禾草灵？5009.142的方法简直是太变态了，哪位大侠指点一下？
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2012/4/20 16:43:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5009.142的方法是什么样的？能贴出来吗？
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2012/4/20 16:44:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日本发布的方法里是用LCMSII法检测的。
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2012/4/20 16:45:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LCMSによる農薬等の一斉試験法II（農産物）
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LCMSによる農薬等の一斉試験法II（農産物）.doc
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2012/4/23 16:30:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国内好像氟吡甲禾灵用得多一些。
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fengyun46
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2012/7/20 19:01:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有做吡氟禾草灵的么？
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2012/7/21 9:39:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1．分析目标化合物
吡氟禾草灵酸、吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵酸、精吡氟禾草灵

2．仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪。

3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
丁基酯化剂：将10g三氟化硼乙醚络合物溶解在25mL正丁醇中。

4．标准品 
吡氟禾草灵：含量98％以上，熔点为13℃。

5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 豆类和种子类
    将样品粉碎，通过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
    加入100mL丙酮和5mL 4mol／L盐酸，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土滤纸抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
    将其转移到预先加有100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中。40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。
    残留物中加入30mL正己烷饱和乙腈，转移到100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复2次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。
② 水果、蔬菜和啤酒花
    水果及蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
    啤酒花：样品粉碎后，称取其5.00g，加入20mL水，放置2小时。
    加入100mL丙酮和5mL 4mol／L盐酸，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土滤纸抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
    将其转移到预先加有100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液再洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩瓶中。40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。
b 水解
    在a 提取方法所得的残留物中加入20mL甲醇溶解，转移到100mL茄型瓶中，加入10mL 1.5mol／L氢氧化钠溶液。装配好回流冷却器，在80℃的水浴中加热30分钟，冷却。转移到磨口减压浓缩器中，在40℃以下除去大部分甲醇。残留物用G3号玻璃过滤器抽滤，滤液转移到300mL分液漏斗(I)中。玻璃过滤器上的残留物用少量丙酮及水洗涤，合并洗液于上述分液漏斗中。加入50mL乙醚及100mL 10％氯化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入300mL分液漏斗（II）中。加入4mol／L盐酸调整pH1以下，加入50mL乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中。40℃以下浓缩至约1mL。
c 丁酯化
    将b 水解所得的溶液移入20mL茄型瓶中，在室温下用氮气进一步吹干后，加入1mL丁酯化剂。上述茄型瓶装上回流冷却器，在90℃的水浴中加热30分钟后，冷却。转移到预先加有50mL 10％氯化钠溶液及50mL正己烷的200mL分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩瓶中。再用10mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩瓶中。40℃以下浓缩至约2mL。
d 净化方法
    在内径15mm，长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上端再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入将c 丁酯化所得的溶液后，注入50mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，弃去流出液。再注入100mL乙醚：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，在40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入丙酮溶解，准确至5mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
    按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。
    测定条件
    柱：内径0.25mm，长30m石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用5％苯基-甲基硅酮，老化。
    柱温：在50℃保持1分钟，此后每分钟升温25℃。到125℃后，每分钟升温10℃，到300℃后保持5分钟。 
    进样器温度：260℃。
    检测器温度：300℃。
    气体流量：用氦气作载气。调整流速使比氟禾草灵丁酯约15min流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
    按照与a 定性试验相同的操作条件，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。另外，必要时用峰高法或峰面积法定量。

7．定量限
0.01mg/kg。

8．注意事项
将吡氟禾草灵酸转化为吡氟禾草灵后，对吡氟禾草灵进行定量，此为吡氟禾草灵的分析值。
吡氟禾草灵的分析值中，包括吡氟禾草灵酸、吡氟禾草灵、精比氟禾草灵酸和精吡氟禾草灵。

9．参考文献
无
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西北风
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2012/7/21 12:17:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用NY/T 1379-2007中GCMS的方法就可以的。
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雾非雾
mcds
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2013/7/17 12:22:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
美国输日大豆检测出吡氟禾草灵超标。

厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、米国産大豆から基準値を超えるフルアジホップが検出されたと発表した。
この結果を受け、米国産大豆及びその加工品（簡易な加工に限る）の残留農薬に係るモニタリング検査の頻度を30%に引き上げて対応すると通知した。（平成25年6月13日）

フルアジホップ（Fluazifop）
・用途：除草剤
・基準値：1ppm
附件：
13_1.pdf
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雾非雾
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2013/9/22 9:39:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EVALUATION OF AN SPME AND GC–MS METHOD FOR ANALYSIS OF FLUAZIFOP-p-butyl IN WATER
附件：
21_AC14.pdf
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2013/9/22 9:42:44 Last edit by mcds
雾非雾
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2013/9/22 10:38:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Determination of fluazifop-butyl and fluazifop with the use of disposable solid phase extraction columns for selective clean-up and concentration of Soxhlet soil extracts

（文献前2页的图片）前处理方法可以参考。
附件：
Determination of fluazifop-butyl and fluazifop with the use of disposable solid phase extraction columns for selective clean-up and concentration of Soxhlet soil extracts.doc
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