原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 清风(dengkk) 发表:
有没有做空白?我觉得手套本身就能洗脱下来不少成分原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 清风(dengkk) 发表:没有做空白,一次性PE手套上应该不会是汽油之类的成分吧?
有没有做空白?我觉得手套本身就能洗脱下来不少成分
你加了溶剂的,手套中肯定有不少能洗出的成分,不做下手套的空白这结果实在是说明不了怎么。
坐等楼主的手套空白结果。
我觉得那种一次性的PE手套用丙酮应该是洗不出这些烃类的,不过为了让实验更严谨。下午做个手套空白看看。多谢两位建议!
结果出来了。没发现和胶水溶剂类似的成分,谱图在主楼
第一个峰是 甲乙酮
第二个峰是 苯
第三个峰是 亚异丙基丙酮
第四个峰是 二丙酮醇
原文由 dbzxh(dbzxh) 发表:确实基本上都是丙酮的杂质,说明空白对结果没什么影响。我做实验的时候貌似没发现溶剂穿透PE手套,是不是时间久了就会穿透?原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 清风(dengkk) 发表:
有没有做空白?我觉得手套本身就能洗脱下来不少成分原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 清风(dengkk) 发表:没有做空白,一次性PE手套上应该不会是汽油之类的成分吧?
有没有做空白?我觉得手套本身就能洗脱下来不少成分
你加了溶剂的,手套中肯定有不少能洗出的成分,不做下手套的空白这结果实在是说明不了怎么。
坐等楼主的手套空白结果。
我觉得那种一次性的PE手套用丙酮应该是洗不出这些烃类的,不过为了让实验更严谨。下午做个手套空白看看。多谢两位建议!
结果出来了。没发现和胶水溶剂类似的成分,谱图在主楼
第一个峰是 甲乙酮
第二个峰是 苯
第三个峰是 亚异丙基丙酮
第四个峰是 二丙酮醇
感觉这些组分都是丙酮的杂质,溶剂是可以穿透PE手套的,这样做,高沸点的组分也可能出不来。我们经常剖析胶粘剂的样品,对溶剂定性的方法:用NMP溶解样品后直接进样。
原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 gcms5050(gcms5050) 发表:裂解装置也能DIY?能不能讲详细一点?原文由 czcht(czcht) 发表:
条件所限啊,只有一台普通的GC-MS,连前处理的设备都没有,所以才要这么艰苦。普通的GC-MS分析不了胶水的高分子成分。
既然楼主顶空、蒸馏什么的都可以在如此简陋的条件下DIY,其实也可以DIY高分子在普通GCMS上的成分分析的,DIY-PY-GC/MS,并非就肯定分析不了。呵呵!
原文由 gcms5050(gcms5050) 发表:也有道理,下次有机会的话就加热到冒烟再试试。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 gcms5050(gcms5050) 发表:裂解装置也能DIY?能不能讲详细一点?原文由 czcht(czcht) 发表:
条件所限啊,只有一台普通的GC-MS,连前处理的设备都没有,所以才要这么艰苦。普通的GC-MS分析不了胶水的高分子成分。
既然楼主顶空、蒸馏什么的都可以在如此简陋的条件下DIY,其实也可以DIY高分子在普通GCMS上的成分分析的,DIY-PY-GC/MS,并非就肯定分析不了。呵呵!
就用你前面的那个蒸馏装置,之前就说过你那样蒸馏,肯定有部分高分子分解的产物,那么想办法通过加大炉温等手段让胶水中高分子尽可能充分分解,再收集其分解产生的气体进GCMS,就DIY出PY-gcms方法了。只要收集及时、加强密封效果,基本可以模拟PYGCMS的结果的。