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主题：【求助】色谱基线极差，问题很奇怪！求解

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yangst1983
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发表于：2012/04/20 20:47:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    我用的色谱柱是DB-FFAP（30mX0.25mm），仪器在使用过程中，开始出现的问题是杂峰较多，于是我老化了一下，结果在升温时发现从120度升温到200度，基线升高了60mV，正常情况下一般只变化10mV左右。我把温度升高到210度基线信号开始直线升高到满量程，降温值120度后，基线仍很高，并不停地出现杂峰，并且杂峰很大，完全不能进行分析了。我以为是柱子坏了，所以我换了根FFAP柱（30mX0.25mm） ，这根柱子在另外一台仪器上使用正常。结果现象和上一根柱子一样。按工程师的指导，我把FID的喷嘴用酒精棉擦了下，结果无效；把柱子接检测器的时候，接短了1cm，无效；将检测器一端的色谱柱拆下，用堵头堵住，再程序升温到200度，结果基线未见异常，工程师说检测器没问题；工程师叫我再换了一根TR-5（7mX0.25mm），结果基线正常；但换上FFAP柱，基线还是不行。请教下大家可能是什么原因？今天又问了个工程师，他觉得可能是喷嘴里面脏了，让我清洗喷嘴。
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2012/4/20 20:57:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您使用什么型号的色谱仪？高温处理一下检测器是有必要的。


    进样口污染也有可能。
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yangst1983
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2012/4/20 21:05:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是trace gc，我把检测器温度升到300度开了一小时，好像没什么效果。如果是进样口污染，为什么TR-5这根柱子装上没事呢？
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安平
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2012/4/20 21:09:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您使用程序升温么？


  不同色谱柱的基线和具体的柱温程序有关系。
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yangst1983
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2012/4/20 21:17:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是程序升温，不过以前也是这么操作的，基线变化比较小。现在开机温度在100度以下还正常，杂峰也不是很多。但是一旦升到140度再往上升温，基线就直线往上走，不降温的话，一会就会达到满量程。降温后恒温的基线也会有像山丘一样的不断起伏。关机后，第二天低温又恢复正常了
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2012/4/20 21:32:14 Last edit by yangst1983
安平
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2012/4/20 21:53:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就好象出大峰一样么?

  看看基线的图如何?
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yangst1983
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2012/4/21 17:03:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
周一上班我去拷个图出来，谢谢
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xiao-jin
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2012/4/21 21:52:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangst1983(yangst1983) 发表:
仪器是trace gc，我把检测器温度升到300度开了一小时，好像没什么效果。如果是进样口污染，为什么TR-5这根柱子装上没事呢？


只有柱子长时才会有这种表现，短柱子说明不了问题。但按照我原来的经验，先把进样器内检查下，装毛细管柱时注意柱的位置和柱头的干净，装好后多活化处理下。
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tangtang
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2012/4/21 22:04:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是柱子的问题吧？观察一下柱子有没有明显异常？
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yangst1983
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2012/4/22 23:31:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
原文由 yangst1983(yangst1983) 发表:
仪器是trace gc，我把检测器温度升到300度开了一小时，好像没什么效果。如果是进样口污染，为什么TR-5这根柱子装上没事呢？


只有柱子长时才会有这种表现，短柱子说明不了问题。但按照我原来的经验，先把进样器内检查下，装毛细管柱时注意柱的位置和柱头的干净，装好后多活化处理下。

明天我用甲醇洗下进样口，在处理下检测器。看看效果
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yangst1983
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2012/4/22 23:33:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
还是柱子的问题吧？观察一下柱子有没有明显异常？

柱子在其他仪器上没有问题，换了新柱子，老化都没法进行，一到150度信号就满量程了，现象和就柱子一样
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