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主题：【讨论】关于狼牛牛老师铬(Cr)元素检测背景值过高提问的思考与讨论

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reagentlife
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发表于：2012/04/26 09:31:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：15积分 状态： 未解决
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
如题  我用的优级纯硝酸10毫升，氢氟酸1毫升，样品消解的挺不错，可是今天上机一测，立马泪牛满面。样品空白浓度高达198ppb  救命啊。同学们，这问题出在哪里呀？同时峰型还有点拖尾，这个怎么解决？

ps:为尊重原创，我转了狼牛牛老师的帖子到我们这里，狼牛牛老师这个问题我感觉问的很好，给我们大家引出了一个有意思的问题。
2010版 《中国药典》明确规定，药用胶囊以及使用的明胶原料，重金属铬的含量均不得超过2mg/kg。

分析污染源：可能硝酸、氢氟酸、水中背景值偏高，还有可能因为放了一个晚上盛放消解用产品的玻璃容器中铬(Cr)元素析出较多。

问题？
样品空白背景值在检出限多少百分含量范围以内是合理的？

样品空白背景值铬（Cr）浓度高达198ppb，占检出限2ppm的9.9%，我想问下各位分析领域的老师，一般背景值在检出限的多少百分比才算是合理的？就拿这次的焦点铬检测来说，检出限不超过2ppm（=2000ppb），样品空白背景铬(Cr)含量在检出限的10%（200ppb）以下，还是5%（100ppb）、1%（20ppb）或者0.5%（10ppb）、0.1%（2ppb）以下还是什么其他的百分含量？有理论性文字支持的更好，考虑到问题有难度和“搞头”，这次悬赏15分求解。

说明一下，不管是要什么级别的酸，安谱都能提供满足用户需求分析用的ppm、ppb、ppt级别的各种酸。
我们安谱CNW的优级纯硝酸4.110040.2501的铬(Cr)元素检测的背景值在20ppb（Specification值）以下，实测值往往要低于20ppb。

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2012/4/26 10:05:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欢迎大家讨论和提问，其实不只是这次的Cr元素背景值，其他实验中也会遇到背景值（比如说塑化剂、农药残留、双酚A、三聚氰胺等）在多少百分比才是合理的问题。
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yuduoling
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2012/4/26 11:20:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有看到过相关的文献阐述,有不少都是凭经验吧
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2012/4/26 11:39:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白值高，一般都是由消解样品试剂的本底带来的
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2012/4/26 12:02:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
没有看到过相关的文献阐述,有不少都是凭经验吧


呵呵，经验值一般是多少？
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2012/4/26 12:03:29 Last edit by reagentlife
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2012/4/26 12:03:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
空白值高，一般都是由消解样品试剂的本底带来的


是的，还有其他的耗材如容器也有可能会引入本底
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xyhdcm2002
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2012/4/26 14:24:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白高很可能是所用试剂的问题！！也有可能是所用容器清洁不到位
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reagentlife
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2012/4/26 16:26:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
空白高很可能是所用试剂的问题！！也有可能是所用容器清洁不到位


同意xyhdcm2002老师说的。
可是我的问题还要请各位经常做实验的老师多帮忙分析下。我个人的感觉是比检出限低，到时扣除掉背景值还是比较准确的，如果比检出限高，扣除背景时误差较大，所以一般要求背景值比样品检出限要低才行，看来原子吸收板块的讨论好像这样理解又站不住脚。

问题？
样品空白背景值在检出限多少百分含量范围以内是合理的？

样品空白背景值铬（Cr）浓度高达198ppb，占检出限2ppm的9.9%，我想问下各位分析领域的老师，一般背景值在检出限的多少百分比才算是合理的？就拿这次的焦点铬检测来说，检出限不超过2ppm（=2000ppb），样品空白背景铬(Cr)含量在检出限的10%（200ppb）以下，还是5%（100ppb）、1%（20ppb）或者0.5%（10ppb）、0.1%（2ppb）以下还是什么其他的百分含量？有理论性文字支持的更好
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tangtang
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2012/4/26 19:08:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中检所的通知：

关于发布《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》的通知

http://www.nicpbp.org.cn/CL0149/3480.html

其中对试剂空白的要求：

10.11若试剂空白溶液测定值过高（宜不超过标准曲线最低浓度点吸光度值的50%），应换用空白干扰小的溶液重新试验。
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reagentlife
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2012/4/27 12:35:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
中检所的通知：

关于发布《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》的通知

http://www.nicpbp.org.cn/CL0149/3480.html

其中对试剂空白的要求：

10.11若试剂空白溶液测定值过高（宜不超过标准曲线最低浓度点吸光度值的50%），应换用空白干扰小的溶液重新试验。


谢谢tangtang老师点拨，刚仔细重看了一遍《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》，还有些地方不懂。

a.8.2标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。
一般配哪几个浓度水平制作标准曲线？

b.9.4 定量限本方法定量限应不低于0.5mg/kg。
这个是不是理解为低于0.5mg/kg定量出来的数据可能不准确，要在0.5mg/kg以上的数据比较准确？
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