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主题：【求助】GC-MS做氯氰菊酯，只有DB-1柱

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doublexue

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发表于：2012/04/28 13:07:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新手请教各位前辈，，关于GC-MS如何检测农残，

今天用ms试单标方法，用氯氰菊酯的标样（国产的100mg/ml那种）在DB-1的柱子上，对于标样不应该有很多其他的峰，但是很多峰，分不清哪个是氯氰了，都与谱库匹配不上，找不到，标样配好之后要干燥吗？用正己烷配标，没有重蒸馏，此图谱在此条件下的状态： 180度，保持6min,以10度/分升至280度，保持10min
离子源200度，四级杆150度

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2012/4/28 14:55:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

帮楼主把图贴出来。

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雾非雾

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新手级：新兵

2012/4/28 14:57:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

菊酯的出峰时间在比较靠后的地方，怀疑您的程序时间不够，应该延长一段时间看看，氯氰菊酯在气相上是四个峰连在一起的。

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戈壁明珠

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2012/4/28 18:38:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 doublexue(doublexue) 发表:
新手请教各位前辈，，关于GC-MS如何检测农残，

今天用ms试单标方法，用氯氰菊酯的标样（国产的100mg/ml那种）在DB-1的柱子上，对于标样不应该有很多其他的峰，但是很多峰，分不清哪个是氯氰了，都与谱库匹配不上，找不到，标样配好之后要干燥吗？用正己烷配标，没有重蒸馏，此图谱在此条件下的状态： 180度，保持6min,以10度/分升至280度，保持10min
离子源200度，四级杆150度

楼主，您的标准品上机液浓度是多大，如果是做scan全扫描，浓度最好大一些。这样容易看到组分峰，如果浓度很小，有时候组分峰是很小的，你看到的很多大峰都是全扫描杂质峰，还有柱流失。氯氰菊酯有同分异构体，应该出四个峰，有时候是三个，其中一个有肩峰。

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